[发明专利]一种氯化甲基锡的气相循环反应的反应装置及其制备方法

权利要求书

1.一种氯化甲基锡的气相循环反应的反应装置，其特征在于包括耐压反应器（5），耐压反应器（5）顶部配合设置氯甲烷进气管（1）、锡及催化剂进料管（2）、循环气进气管（3）、循环气插底管（9）、循环气出气管（4），循环气进气管（3）、循环气插底管（9）连通，循环气进气管（3）、循环气出气管（4）与循环气压缩机（8）配合连接，耐压反应器（5）下部配合设置液下气体分布器（11），液下气体分布器（11）与循环气插底管（9）连通，耐压反应器（5）底部与精制系统（10）配合连接，耐压反应器（5）上部设置冷油进管（6）、热油出管（7），耐压反应器（5）底部设置冷油出管（13）、热油进管（12）。

2.如权利要求1所述的一种氯化甲基锡的气相循环反应的反应装置，其特征在于所述的液下气体分布器（11）上设置环形管（11a），环形管（11a）下方均布设置直径为5-8mm的小孔，环形管（11a）中所有小孔的排气量大于等于循环气插底管（9）进气量。

3.如权利要求1所述的一种氯化甲基锡的气相循环反应的反应装置，其特征在于循环气压缩机（8）为离心式压缩机或薄膜式压缩机，每小时标准流量为耐压反应器（5）容积的10-80倍，优选为30-70倍，更优选为50-60倍。

4.如权利要求1所述的一种氯化甲基锡的气相循环反应的反应装置，其特征在于耐压反应器（5）为哈式合金、钛材、哈式合金或钛材复合材料制成。

5.采用权利要求1所述的一种氯化甲基锡的气相循环反应的反应装置的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1）通过锡及催化剂进料管（2）将锡和催化剂加入耐压反应器（5）中，将氯化甲基锡、四氯化锡加入耐压反应器（5）中，氯化甲基锡液体浸没液下气体分布器（11），抽真空排除氧气，升温至180-260℃；

2）通过氯甲烷进气管（1）通气相氯甲烷，开启循环气压缩机（8）进行反应，通过耐压反应器（5）的液下气体分布器（11）缓慢将气化的氯甲烷送至耐压反应器（5）中的溶剂中，压力控制在0.5-1.5MPa，耐压反应器（5）内的气相氯甲烷通过循环气压缩机（8）进行气相循环，气相氯甲烷通过液下气体分布器（11）与金属锡接触，在催化剂作用下进行锡的氯甲基化反应，压力的控制通过氯甲烷气化时产生的压力控制，温度的控制通过氯甲烷进料速率和冷热油的调节加以控制，维持230-250℃下反应，反应时间为2-5小时，反应终点为当停止氯甲烷进料保持10-12分钟压力不再下降时为反应终点。

6.如权利要求5所述的一种氯化甲基锡的气相循环反应的反应装置的制备方法，其特征在于步骤1）中：升温至200-250℃，优选210-240℃，更优选220-230℃。

7.如权利要求5所述的一种氯化甲基锡的气相循环反应的反应装置的制备方法，其特征在于步骤2）中：压力控制在0.7-1.3MPa，优选0.8-1.2MPa，更优选0.9-1.0MPa。

8.如权利要求5所述的一种氯化甲基锡的气相循环反应的反应装置的制备方法，其特征在于步骤2）中：反应温度为235-245℃，优选240-242℃；反应时间为3-4小时，更优选3.5小时。