[发明专利]一种氯化甲基锡的气相循环反应的反应装置及其制备方法

说明书

一种氯化甲基锡的气相循环反应的反应装置及其制备方法，属于化工产品制备方法技术领域。包括耐压反应器，耐压反应器顶部配合设置氯甲烷进气管、锡及催化剂进料管，耐压反应器与循环气压缩机配合连接，耐压反应器下部配合设置液下气体分布器，液下气体分布器与循环气插底管连通，耐压反应器底部与精制系统配合连接。上述一种氯化甲基锡的气相循环反应的反应装置及其制备方法，其氯甲烷通过液封不进入蒸馏精制系统，反应剩余气相氯甲烷进入下一批次反应，不会排放到大气中，不会污染环境；无反应器磨损问题，无安全隐患；气相循环的气固液反应，反应速率与气相循环量有关，反应器可以根据生产能力需要，自由设计容积的大小。

技术领域

本发明属于化工产品制备方法技术领域，具体为一种氯化甲基锡的气相循环反应的反应装置及其制备方法。

背景技术

锡氯甲基化反应是以锡为原料制备一甲基三氯化锡、二甲基二氯化锡、氧化甲基锡、一甲基三氯化锡和二甲基二氯化锡的混合物，以及制备用于PVC热稳定剂的硫醇甲基锡、有机酸甲基锡的重要反应。

中国专利CN99105326.5公开了一种甲基硫醇锡的制备方法，采用带搅拌的不锈钢耐压反应器，选用胺盐作催化剂，先加入金属锡，通入氯甲烷气体，控制温度为160-250℃，压力为0.8-1.5MPa，加入适量四氯化锡进行重组反应，蒸馏制得氯化甲基锡混合物。

中国专利CN 92109309.8公开了一种制备ＰＶＣ热稳定剂中间体二甲基二氯化锡和甲基三氯化锡混合物的方法。该方法将锡、四氯化锡、溶剂（二甲基二氯化锡或甲基三氯化锡或二者的混合物）和催化剂ＤＭＳＯ或Ｃ１－４的硫醚置于耐压反应器中，此反应器与另一个连续补给氯甲烷的耐压容器构成连通装置，在160-200℃和0.5-2.5MPa的连通装置中一步反应制得二甲基二氯化锡和甲基三氯化锡的混合物。

中国专利公开CN201271577公开了一种甲基锡氯化物高压反应釜的实用新型专利，其结构是在反应釜顶部设有磁力驱动密封装置，内部两侧设有挡板，内部中央设有一根由磁力驱动密封装置带动的搅拌轴，在搅拌轴下部的轴体上，装有上下排列的棘轮搅拌器、直叶圆盘涡轮搅拌器。

上述文献报道的锡氯甲基化制备氯化甲基锡的方法存在的缺陷主要为：

机械搅拌使得反应器内壁和搅拌叶磨损严重，在较高压力下运行因内壁磨损减薄，存在严重的安全隐患；

因需要挡板使得旋转的液体飞溅才能与气相的氯甲烷反应，设备容积只能较小，生产能力受到局限。

发明内容

针对现有技术中存在的上述问题，本发明的目的在于设计提供一种氯化甲基锡的气相循环反应的反应装置及其制备方法的技术方案，其氯甲烷通过液封不进入蒸馏精制系统，反应剩余气相氯甲烷进入下一批次反应，不会排放到大气中，不会污染环境；无反应器磨损问题，无安全隐患；气相循环的气固液反应，反应速率与气相循环量有关，反应器可以根据生产能力需要，自由设计容积的大小。

所述的一种氯化甲基锡的气相循环反应的反应装置，其特征在于包括耐压反应器，耐压反应器顶部配合设置氯甲烷进气管、锡及催化剂进料管、循环气进气管、循环气插底管、循环气出气管，循环气进气管、循环气插底管连通，循环气进气管、循环气出气管与循环气压缩机配合连接，耐压反应器下部配合设置液下气体分布器，液下气体分布器与循环气插底管连通，耐压反应器底部与精制系统配合连接，耐压反应器上部设置冷油进管、热油出管，耐压反应器底部设置冷油出管、热油进管。

所述的一种氯化甲基锡的气相循环反应的反应装置，其特征在于所述的液下气体分布器上设置环形管，环形管下方均布设置直径为5-8mm的小孔，环形管中所有小孔的排气量大于等于循环气插底管进气量。

所述的一种氯化甲基锡的气相循环反应的反应装置，其特征在于循环气压缩机为离心式压缩机或薄膜式压缩机，每小时标准流量为耐压反应器容积的-倍，优选为-倍，更优选为-倍。