[发明专利]一种3-异噁唑基乙酸苄脂的化学合成方法在审
申请号: | 201811420937.9 | 申请日: | 2018-11-27 |
公开(公告)号: | CN109251180A | 公开(公告)日: | 2019-01-22 |
发明(设计)人: | 吴振;冯雪馨;房忠雪;杨锦明;胡志伟;詹浩晟 | 申请(专利权)人: | 盐城锦明药业有限公司;盐城师范学院 |
主分类号: | C07D261/08 | 分类号: | C07D261/08 |
代理公司: | 六安市新图匠心专利代理事务所(普通合伙) 34139 | 代理人: | 胡艳 |
地址: | 224002 江苏省盐城市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氯甲基 氨基 乙酸 化学合成 有机溶剂 重氮盐 二甲基异噁唑 二甲基亚砜 氨基取代 催化作用 加成反应 氰化亚铜 取代反应 去甲基化 石油裂解 盐酸环境 丁烯腈 中间物 产率 加成 收率 水解 乙腈 溴气 羟胺 酯化 制备 催化 生产 保证 | ||
1.一种3-异噁唑基乙酸苄脂的化学合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:以丁烯腈和溴气发生加成反应,在羟胺的衍生物的作用下生成3-氨基-5-甲基异噁唑;
S2:再将3-氨基-5-甲基异噁唑与在催化作用下,在低温下制成重氮盐,将重氮盐在盐酸环境下发生取代反应,将氨基取代,制成3,5-二甲基异噁唑,去甲基化制成3-氯甲基异噁唑;
S3:再将3-氯甲基异噁唑和氰化亚铜加入有机溶剂中,有机溶剂为二甲基亚砜,反应制备3-异噁唑乙腈;
S4:将3-异噁唑乙腈加入盐酸中,水解得到3-异噁唑乙酸;
S5:将3-异噁唑乙酸和苄醇加入二氯甲烷或三氯甲烷溶剂中,加入氯化亚砜和催化剂为N,N-二甲基甲酰胺反应得到3-异噁唑基乙酸苄酯。
2.根据权利要求1所述的一种3-异噁唑基乙酸苄脂的化学合成方法,其特征在于,所述S1中的加成反应需在碱性条件下,使用的羟胺的衍生物为羟基脲,原料丁烯腈的制备是通过丁烯-2-催化氨氧化制成。
3.根据权利要求1所述的一种3-异噁唑基乙酸苄脂的化学合成方法,其特征在于,所述S2中的3-氨基-5-甲基异噁唑制成重氮盐可在四氟硼酸重氮芳烃和冠醚、聚醚为相转移催化剂下进行。
4.根据权利要求1所述的一种3-异噁唑基乙酸苄脂的化学合成方法,其特征在于,所述S2中的去甲基反应是在无水Al2O3为催化剂,二氯甲烷为溶剂下选择性催化反应。
5.根据权利要求1所述的一种3-异噁唑基乙酸苄脂的化学合成方法,其特征在于,所述S1中的反应温度为78-85℃,S2中的反应温度为0-5℃,S3中的反应温度为10-50℃,S4中的盐酸浓度为1-12M,反应温度为60-100℃,S5中的应在回流状态下进行。
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