[发明专利]一种2;5-二溴苯酚的制备方法

权利要求书

1.2,5-二溴苯酚的制备方法，其特征是以2-氨基-5-硝基苯甲醚为原料，经重氮上溴、还原、再次重氮化上溴以及脱甲基四步反应合成2,5-二溴苯酚。

2.如权利要求1所述的2,5-二溴苯酚的制备方法，其特征在于重氮化上溴反应时，重氮化试剂选择强酸（盐酸或硫酸）和亚硝酸，优选硫酸和亚硝酸钠作为重氮化试剂；重氮化上溴反应成盐时，所用硫酸、亚硝酸钠与2-氨基-5-硝基苯甲醚的物质的量的比值范围2.5:1.1:1.0～10.5:1.5:1.0，较佳比值范围为5.0:1.3:1.0；重氮化上溴反应成盐时，反应温度控制范围0～25 ℃，优选温度范围5～15 ℃。

3.如权利要求1所述的2,5-二溴苯酚的制备方法，其特征在于重氮化上溴反应分解时，催化剂选择亚铜盐或铜粉，优选溴化亚铜作为催化剂；重氮化上溴反应分解时，所用的溴化亚铜与重氮盐的质量比值范围为0.25～0.75:1，较佳比值范围为0.5～0.6:1；重氮化上溴反应分解时，优选氢溴酸为溴代试剂；氢溴酸与2-氨基-5-硝基苯甲醚的物质的量的比值为1.1～3:1，较佳的比值为1.1～1.3:1；重氮化上溴反应分解时，反应温度控制范围35～90℃优选温度范围40～65 ℃。

4.如权利要求1所述的2,5-二溴苯酚的制备方法，其特征在于硝基还原反应时，还原剂选择铁粉或水合肼，优选铁粉作为还原剂；硝基还原反应时，所用的铁粉与2-溴-5-硝基苯甲醚的物质的量的比值范围为4.0～10.5:1，较佳比值范围为4.0～4.5:1；硝基还原反应时，反应温度控制范围70～105 ℃，优选温度范围85～100 ℃，最佳温度范围90～95 ℃。

5.如权利要求1所述的2,5-二溴苯酚的制备方法，其特征在于再次重氮化上溴反应成盐时，重氮化试剂选择强酸（盐酸或硫酸）和亚硝酸，再次重氮化上溴反应成盐时，优选硫酸和亚硝酸钠作为重氮化试剂；再次重氮化上溴反应成盐时，所用硫酸、亚硝酸钠与2-溴-5-氨基苯甲醚的物质的量的比值范围3.5:1.1:1.0～10.5:1.5:1.0，较佳比值范围为3.0:1.4:1.0；再次重氮化上溴反应成盐时，反应温度控制范围10～40 ℃，优选温度范围15～25℃。

6.如权利要求1所述的2,5-二溴苯酚的制备方法，其特征在于再次重氮化上溴反应分解时，催化剂选择亚铜盐或铜粉，优选溴化亚铜作为催化剂；再次重氮化上溴反应分解时，所用的溴化亚铜与的质量比值范围为0.25～0.75:1，较佳比值范围为0.5～0.6:1；再次重氮化上溴反应分解时，优选氢溴酸为溴代试剂，氢溴酸与2-溴-5-氨基苯甲醚的物质的量的比值为1.1～3:1，较佳的比值为1.1～1.3:1；再次重氮化上溴反应分解时，反应温度控制范围35～75 ℃，优选温度范围50～65 ℃。

7.如权利要求1所述的2,5-二溴苯酚的制备方法，其特征在于脱甲基时，所用的溶剂为DMF、DMSO等，其中以DMF为优；脱甲基时，溶剂DMF体积与2,5-二溴苯甲醚质量的比值范围为3～15:1，较佳比值范围为4～6:1；脱甲基时，以三氯化铝为脱甲基试剂，三氯化铝与与2,5-二溴苯甲醚物质的量的比值范围为1～5:1，较佳比值范围为1.1～1.3:1；脱甲基时，反应温度为30～120 ℃，较佳温度范围为80～100 ℃。