[发明专利]一种2-溴-5-碘苯酚的制备方法在审
| 申请号： | 201811422186.4 | 申请日： | 2018-11-27 |
| 公开（公告）号： | CN109369345A | 公开（公告）日： | 2019-02-22 |
| 发明（设计）人： | 陈兴权;董燕敏 | 申请（专利权）人： | 常州大学 |
| 主分类号： | C07C39/27 | 分类号： | C07C39/27;C07C37/00;C07C211/52;C07C209/74;C07C205/12;C07C201/12;C07C209/32 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 213164 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 苯酚 制备 重氮化 邻硝基苯胺 原料转化率 初始原料 蓝色固体 四步反应 酚羟基 总收率 还原 合成 | ||
1.2-溴-5-碘苯酚的制备方法，其特征是以邻硝基苯胺为原料，经上碘、重氮化上溴、还原以及重氮化上酚羟基四步反应合成2-溴-5-碘苯酚。
2.如权利要求1所述的2-溴-5-碘苯酚的制备方法，其特征在于碘代反应时，采用碘代试剂为选择高碘酸盐、碘素、氯化碘等，优选碘素为碘代试剂；所用的碘代试剂与邻硝基苯胺的物质的量的比值范围为1.0～1.5:1，较佳比值范围为1.05～1.1:1；碘代反应时，采用溶剂为醋酸、乙醇、DMF以及二氯乙烷等，其中以醋酸为最佳；碘代反应时，溶剂醋酸体积（mL）与邻硝基苯胺的质量比为5.0～50.0（mL）:1.0（g），较佳的比值范围为10.0～25.0（mL）:1.0（g）；碘代反应时，反应温度控制范围10～80 ℃，较佳温度范围30～50 ℃。
3.如权利要求1所述的2-溴-5-碘苯酚的制备方法，其特征在于重氮化上溴反应时，重氮化试剂选择强酸（盐酸或硫酸）和亚硝酸，优选硫酸和亚硝酸钠作为重氮化试剂；所用硫酸、亚硝酸钠与2-硝基-4-碘苯胺的物质的量的比值范围4.5:1.1:1.0～15.5:1.5:1.0，较佳比值范围为5.5:1.4:1.0；重氮化上溴反应时，成盐反应温度控制范围5～30 ℃，优选温度范围10～20 ℃。
4.如权利要求1、2所述的2-溴-5-碘苯酚的制备方法，其特征在于重氮化上溴反应分解时，催化剂选择亚铜盐或铜粉，优选溴化亚铜作为催化剂；所用的溴化亚铜与2-硝基-4-碘苯胺的质量比值范围为0.1～0.75:1，较佳比值范围为0.2～0.3:1；反应温度控制范围35～65 ℃，优选温度范围40～45 ℃；分解时氢溴酸为溴代试剂，氢溴酸与2-硝基-4-碘苯胺的物质的量的比值为1.1～3:1，较佳的比值为1.1～1.3:1。
5.如权利要求1所述的2-溴-5-碘苯酚的制备方法，其特征在于硝基还原反应时，还原剂选择铁粉或水合肼，优选铁粉作为还原剂；所用的铁粉与2-溴-5-碘硝基苯的物质的量的比值范围为4.0～5.5:1，较佳比值范围为4.0～4.5:1；硝基还原反应时，反应温度控制范围70～105 ℃，优选温度范围85～100 ℃，最佳温度范围90～95 ℃。
6.如权利要求1所述的2-溴-5-碘苯酚的制备方法，其特征在于重氮化上酚羟基成盐反应时，重氮化试剂选择强酸（盐酸或硫酸）和亚硝酸，优选硫酸和亚硝酸钠作为重氮化试剂；所用硫酸、亚硝酸钠与2-溴-5-碘苯胺的物质的量的比值范围4.5:1.1:1.0～10.5:1.5:1.0，较佳比值范围为5.0:1.4:1.0；成盐反应时，反应温度控制范围0～20 ℃优选温度范围5～10 ℃。
7.如权利要求1所述的2-溴-5-碘苯酚的制备方法，其特征在于重氮化上酚羟基分解反应时，催化剂选择铜盐或铜粉，优选硫酸铜作为催化剂；所用的硫酸铜与2-溴-5-碘苯胺的质量的比值范围为0.25～0.85:1，较佳比值范围为0.5～0.6:1；分解反应试剂为硫酸，所用的硫酸与2-溴-5-碘苯胺的物质的量的比值范围为1.0～3.0:1，较佳比值范围为1.0.5～1.5:1；分解反应时，反应温度控制范围40～100 ℃，优选温度范围75～85 ℃。
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