[发明专利]一种4-甲氧基水杨酸的合成方法在审
| 申请号： | 201811423647.X | 申请日： | 2018-11-27 |
| 公开（公告）号： | CN109293497A | 公开（公告）日： | 2019-02-01 |
| 发明（设计）人： | 赵辉爽 | 申请（专利权）人： | 常州工程职业技术学院 |
| 主分类号： | C07C51/367 | 分类号： | C07C51/367;C07C51/44;C07C51/02;C07C65/21 |
| 代理公司： | 南京知识律师事务所 32207 | 代理人： | 高桂珍 |
| 地址： | 213164 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲氧基水杨酸 对甲苯磺酸 蒸馏 甲醇钠 甲酯 制备 过滤 有机化学 合成 二羟基苯甲酸 冰水混合物 硫酸二甲酯 合成技术 甲醇溶液 搅拌反应 用水清洗 制备过程 副产物 混合液 粗品 滴加 甲醇 收率 酸化 微毒 催化剂 盐酸 剧毒 清洗 废水 替代 污染 | ||
【权利要求书】：
1.一种4-甲氧基水杨酸的合成方法，其特征在于，所述方法包括下述步骤：
(1)制备反应：将2,4-二羟基苯甲酸加入甲醇钠的甲醇溶液，再滴加对甲苯磺酸甲酯并搅拌反应液；
(2)蒸馏：对步骤(1)得到的反应液进行蒸馏，除去甲醇；
(3)酸化：将步骤(2)得到的反应液倒入加有盐酸的冰水混合物中，并搅拌；
(4)过滤和清洗：过滤步骤(3)得到的混合液，并用水清洗，得到4-甲氧基水杨酸粗品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括：将4-甲氧基水杨酸粗品加入到二氯甲烷中，搅拌0.5h，再用2～5cm的色谱纯二氧化硅进行抽滤，并用二氯甲烷冲洗二氧化硅，最后将得到的二氯甲烷溶液蒸馏，得到纯的4-甲氧基水杨酸。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在上述步骤(1)中，滴加温度为30℃以下。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在上述步骤(1)中，搅拌温度为60℃，搅拌时间为2h。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在上述步骤(1)中，甲醇钠、甲醇、2,4-二羟基苯甲酸和对甲苯磺酸甲酯的反应物料摩尔比为2:16:1:0.66～2.73。
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