[发明专利]麦冬指纹图谱、其构建方法及麦冬质量检测方法有效
申请号: | 201811423787.7 | 申请日: | 2018-11-27 |
公开(公告)号: | CN109541098B | 公开(公告)日: | 2020-11-10 |
发明(设计)人: | 韦婷;干建伟;胡敏;史琳莉 | 申请(专利权)人: | 华润三九(雅安)药业有限公司 |
主分类号: | G01N30/86 | 分类号: | G01N30/86 |
代理公司: | 北京超凡志成知识产权代理事务所(普通合伙) 11371 | 代理人: | 刘丹丹 |
地址: | 625000 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 麦冬 指纹 图谱 构建 方法 质量 检测 | ||
1.一种麦冬指纹图谱的构建方法,其特征在于,主要包括:
取对照品溶液以及由麦冬制成的供试品溶液,以乙腈为流动相A,以0.058vol%-0.062vol%三氟乙酸水溶液为流动相B,选择十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱用高效液相色谱法分别对所述对照品溶液和所述供试品溶液进行梯度洗脱;
其中,所述对照品溶液的溶剂为4vol%-6vol%的甲醇水溶液,溶质为尿苷,所述尿苷浓度为48μg/ml-52μg/ml;
所述进行梯度洗脱步骤中:
t=0min-12min时,所述流动相A为0%,所述流动相B为100%;
t=12min-20min时,所述流动相A为0%→2%,所述流动相B为100%-98%;
t=20min-30min时,所述流动相A为2%,所述流动相B为98%;
t=30min-40min时,所述流动相A为2%→12%,所述流动相B为98%→88%;
t=40min-48min时,所述流动相A为12%,所述流动相B为88%;
t=48min-50min时,所述流动相A为12%→95%,所述流动相B为88%→5%;
t=50min-75min时,所述流动相A为95%,所述流动相B为5%;
t=75min-85min时,所述流动相A为95%→0%,所述流动相B为5%→100%;
t=85min-90min时,所述流动相A为0%,所述流动相B为100%;
其中,所述供试品溶液通过以下步骤制得:取麦冬粉末,采用10-25倍所述麦冬粉末体积的水提取后过滤得到所述供试品溶液;或者,所述供试品溶液通过WS3-B-2865-98-2011的生脉注射液制备工艺制得。
2.根据权利要求1所述的麦冬指纹图谱的构建方法,其特征在于,所述梯度洗脱步骤中,控制柱温为38℃-42℃、流速为0.59mL/min-0.61mL/min、检测波长为278nm-282nm。
3.根据权利要求1所述的麦冬指纹图谱的构建方法,其特征在于,所述流动相B为0.06vol%的三氟乙酸水溶液。
4.据权利要求1所述的麦冬指纹图谱的构建方法,其特征在于,采用15倍所述麦冬粉末体积的水提取所述麦冬粉末。
5.一种麦冬质量检测方法,其特征在于,包括:
将待检测的麦冬按照权利要求1-4任一项所述的麦冬指纹图谱的构建方法得到待检测的麦冬的高效液相色谱图谱;
按照权利要求1-4任一项所述的麦冬指纹图谱的构建方法得到麦冬指纹图谱;
将所述待检测的麦冬的高效液相色谱图谱与所述麦冬指纹图谱进行比较。
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