[发明专利]邻硝基苄基溴的制备方法

权利要求书

1.一种邻硝基苄基溴的制备方法，其特征在于，所述制备方法是以邻硝基甲苯为原料，以NaClO/HBr为溴化剂，在以偶氮二异丁腈为引发剂的引发作用下通过溴化反应制得邻硝基苄基溴，化学反应式如下：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：

S1、将溶剂分成两份，分别为第一溶剂和第二溶剂；将偶氮二异丁腈分成两份，分别为第一引发剂和第二引发剂；将邻硝基甲苯、氢溴酸溶液、第一引发剂、第一溶剂混合，得到第一混合溶液；将第二溶剂与第二引发剂混合，得到第二混合溶液；

S2、将步骤S1中得到的第一混合溶液进行加热；

S3、将步骤S1中得到的第二混合溶液和次氯酸钠溶液同时滴加到步骤S2中经加热后第一混合溶液中进行溴化反应；

S4、待步骤S3中溶液滴加完后继续进行溴化反应，得到邻硝基苄基溴。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述邻硝基甲苯与氢溴酸溶液中氢溴酸的摩尔比为1∶0.7～1.5；所述邻硝基甲苯与偶氮二异丁腈的摩尔比为1∶0.03～0.1；所述第一引发剂和第二引发剂的质量比为0.5g∶2g～3g；所述邻硝基甲苯与溶剂的质量比为1∶3.0～8.0；所述第一溶剂和第二溶剂的质量比为136g～177g∶70g；所述邻硝基甲苯与次氯酸钠溶液中次氯酸钠的摩尔比为1∶0.7～1.4。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述邻硝基甲苯与氢溴酸溶液中氢溴酸的摩尔比为1∶1.0～1.3；所述邻硝基甲苯与偶氮二异丁腈的摩尔比为1∶0.05～0.07；所述邻硝基甲苯与溶剂的质量比为1∶5.0～6.0；所述邻硝基甲苯与次氯酸钠溶液中次氯酸钠的摩尔比为1∶0.9～1.2。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述次氯酸钠溶液的质量浓度为10％～13％；所述氢溴酸溶液的质量浓度的为40％～48％。

6.根据权利要求2～5中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂为二氯乙烷、四氯化碳或氯苯中的一种。

7.根据权利要求2～5中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述加热是将第一混合溶液加热至75℃～85℃。

8.根据权利要求2～5中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，所述第二混合溶液的滴加时间为2h；所述次氯酸钠溶液的滴加时间为2.5h；所述滴加过程中控制反应体系的温度为75℃～85℃。

9.根据权利要求2～5中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，所述溴化反应的时间为2.5h。

10.根据权利要求2～5中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，所述溴化反应完成后还包括以下步骤：在40℃下将溴化反应后得到的产物溶液中的有机相分离出来；采用质量浓度为10％的亚硫酸钠水溶液对分离得到的有机相进行洗涤。