[发明专利]一种过渡金属族硫化物纳米片硫空位的制备方法有效
申请号: | 201811428631.8 | 申请日: | 2018-11-27 |
公开(公告)号: | CN109455675B | 公开(公告)日: | 2020-12-29 |
发明(设计)人: | 张跃;高丽;张铮;廖庆亮;高放放;张先坤;柳柏杉;杜君莉;于慧慧;洪孟羽;欧洋;肖建坤 | 申请(专利权)人: | 北京科技大学 |
主分类号: | C01B17/20 | 分类号: | C01B17/20;C01F17/288;C01G1/12;C01G39/06;C01G41/00;C01B19/04;B82Y40/00 |
代理公司: | 北京金智普华知识产权代理有限公司 11401 | 代理人: | 皋吉甫 |
地址: | 100083*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 过渡 金属 硫化物 纳米 空位 制备 方法 | ||
1.一种过渡金属族硫化物纳米片硫空位的构筑方法,其特征在于,所述方法的具体步骤为:
S1:将选取的过渡金属族硫化物纳米片转移到不与弱氧化性溶液反应的并且能和过渡金属族硫化物纳米片形成牢固接触的目标基底上,备用;
具体步骤为:
S1.1:利用CVD法、微机械剥离法、液相插层法或化学插层法制备得到沉积有过渡金属族硫化纳米片的硅片;
S1.2在步骤1中的沉积有过渡金属族硫化物纳米片的硅片上旋涂PMMA胶,并用热板将PMMA胶烘干,放入稀释的FH溶液中刻蚀掉硅片,得到带有过渡金属族硫化物纳米片的PMMA薄膜;
S1.3用干净硅片将PMMA薄膜捞至去离子水中,反复清洗,最后将清洗干净的PMMA薄膜捞至带标记的目标基底上,100-130℃干燥10-20 min,随后用丙酮加热去掉PMMA,得到含有过渡金属族硫化物纳米片的目标基底;
S1.4再次旋涂PMMA至目标基底,在温度为150-180℃干燥1-5 min,再利用电子束精确曝光技术曝光出过渡金属族硫化物纳米片的一半区域,另一半用PMMA盖住,随后显影出曝光区域;
S2:将弱氧化性溶液稀释至一定浓度的弱氧化性水溶液,放置棕色避光剥离器皿中,备用;
S3:将S1得到的过渡金属族硫化物纳米片的目标基底放置于S2中的棕色避光剥离器皿中浸泡,随后用去离子水清洗,实现全液相化学硫空位的构筑;最后将清洗完成的样品进行干燥后得到一半本征,一半用弱氧化性溶液构筑过的纳米片。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述S2中弱氧化性水溶液的浓度为小于30%。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述S3的具体步骤为:
S3.1将S1中得到的过渡金属族硫化物纳米片放置于S2中配制的弱氧化性溶液水溶液中保持1-60min,然后取出放入去离子水中清洗;
S3.2将S3.1处理后的目标基底在70-90℃热板干燥3-6 min, 随后在温度为90-110℃热板加热干燥8-12 min,随后用丙酮去掉PMMA保护层,并再次用加热干燥,得到一半本征,一半用弱氧化性溶液构筑过硫空位的过渡金属族硫化物纳米片。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述过渡金属族硫化物纳米片为具有高结晶质量的二硫化钼,二硒化钼、二硫化钨或二硒化钨纳米片。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述弱氧化性溶液为H2O2溶液,次氯酸溶液或稀硝酸溶液。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述S1中的过渡金属族硫化物纳米片的厚度为0.65-100纳米。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述目标基底为硅片、蓝宝石基底或PET基底。
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