[发明专利]一种过渡金属族硫化物纳米片硫空位的制备方法有效

专利信息
申请号: 201811428631.8 申请日: 2018-11-27
公开(公告)号: CN109455675B 公开(公告)日: 2020-12-29
发明(设计)人: 张跃;高丽;张铮;廖庆亮;高放放;张先坤;柳柏杉;杜君莉;于慧慧;洪孟羽;欧洋;肖建坤 申请(专利权)人: 北京科技大学
主分类号: C01B17/20 分类号: C01B17/20;C01F17/288;C01G1/12;C01G39/06;C01G41/00;C01B19/04;B82Y40/00
代理公司: 北京金智普华知识产权代理有限公司 11401 代理人: 皋吉甫
地址: 100083*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 过渡 金属 硫化物 纳米 空位 制备 方法
【说明书】:

发明属于缺陷调控领域,涉及一种简单、温和、精确的过渡金属族硫化物硫空位的过渡金属族硫化物纳米片硫空位的制备方法。将制备好的过渡金属族硫化物纳米片转移到和它可牢固结合的基底上,放入配制的弱氧化性溶液中浸泡,随后用DI水洗掉残余的溶液,并用热板干燥。利用弱氧化性离子的电子诱导和过渡金属族硫化物硫空位的形成能的匹配,可以精确地实现硫空位的构筑而不引入其他类型的缺陷。此外,这种方法相比于传统的物理缺陷控制策略,不会引起局部材料的褶皱和破损。可以大面积的操控过渡金属族硫化物中的硫空位。同时,也和传统CMOS工艺兼容。因此,对于探索过渡金属族硫化物中硫空位的特性调控和推动缺陷工程的应用具有极大的意义。

技术领域

本发明属于缺陷调控领域,涉及一种简单、温和、精确的过渡金属族硫化物硫空位的过渡金属族硫化物纳米片硫空位的制备方法。

背景技术

2004年石墨烯的发现打开了二维材料发展的大门。石墨烯是一种单碳原子层的二维材料,具有超高的载流子迁移率及热传导率,优异的机械强度。但石墨烯的零带隙极大的限制了它的发展。与此同时出现的过渡金属族硫化物(TMDCs)也是一种可以剥离的层状材料。具有一定的带隙,其迥异的电学性质, 涵盖了绝缘体、半导体、半金属、金属和超导。在电子、光电子、催化、能量存储与转换、传感、生物医学等领域具有极大的发展和应用空间。研究表明,过渡金属族硫化物具备丰富的晶体结构,而这些丰富的晶体结构大多数是由缺陷引起的。常见的缺陷有空位缺陷、反位缺陷、团簇、晶界和边界重构等。这些缺陷在一定程度上可以降低金半接触的势垒高度、调节载流子类型及输运、增强光学、铁电及催化特性等。因此深入理解缺陷和研究缺陷对过渡金属族硫化物性能的调控具有极大的意义。

目前过渡金属族硫化物缺陷的调控手段主要有离子束/电子束激发、等离子刻蚀、超高真空热退火、化学计量控制法、硫空位自修复法、拉伸形变控制等。可以看出大多数常用缺陷控制手段为物理法。这些方法调控的缺陷往往属多类型缺陷体系,此外,物理手段极容易对材料构成不同程度的破坏;而等离子刻蚀,拉伸法等与传统的CMSO工艺不兼容;此外,已发现的大多数物理方法很难实现缺陷的大面积调控;对设备要求高,可控性差也是限制其发展的重要原因之一。而最为关键的是,多类型的缺陷严重误导我们对同一类型缺项调控性能的认识,制约缺陷工程的发展。

因此我们提出一种温和而精确的液相化学策略来制备过渡金属族硫化物纳米片中的硫空位。此液相化学制备过程简单有效,硫空位调控力度温和,只制备TMDCS中的硫空位,无其他类型缺陷引入,同时可进行大面积硫空位的制备,对过渡金属族硫化物材料无破坏性,不会引起材料局部的褶皱和破损,与传统CMOS工艺兼容,因此有效避免了传统缺陷调控的缺点,达到缺陷精确制备的目的。

发明内容

本发明的目的在于提供一种液相化学法过渡金属族硫化物纳米片硫空位的制备方法。此工艺旨在摆脱传统的,对材料具有破坏性的,与传统CMOS工艺不兼容的,缺陷类型不可控的物理缺陷调控手段,提供一个简单、温和、精确而有效的液相化学法硫空位制备策略。

为达到上述目的,本发明的技术方案是:一种过渡金属族硫化物纳米片硫空位的构筑方法,所述方法的具体步骤为:

S1:将选取的过渡金属族硫化物纳米片转移到不与弱氧化性溶液反应的并且能和过渡金属族硫化物纳米片形成牢固接触的目标基底上,备用;

S2:将弱氧化性溶液稀释至一定浓度的弱氧化性水溶液,放置棕色避光剥离器皿中,备用;

S3:将S1得到的过渡金属族硫化物纳米片的目标基底放置于S2中的棕色避光剥离器皿中浸泡,随后用去离子水清洗,实现全液相化学硫空位的构筑;最后将清洗完成的样品进行干燥后得到一半本征,一半用弱氧化性溶液构筑过的纳米片。

进一步,所述S1的具体步骤为:

S1.1:利用CVD法、微机械剥离法、液相插层法或化学插层法制备得到沉积有过渡金属族硫化纳米片的硅片;

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