[发明专利]一种2,3,4,6-四-O-三甲基硅基-D-葡萄糖酸内酯的制备方法有效
| 申请号： | 201811430125.2 | 申请日： | 2018-11-28 |
| 公开（公告）号： | CN111233915B | 公开（公告）日： | 2023-09-22 |
| 发明（设计）人： | 季翔;尹凯;王东;刘丰豪;石凯强;樊海生;郭效文;黄鲁宁;顾虹 | 申请（专利权）人： | 上海科胜药物研发有限公司;浙江华海药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07F7/18 | 分类号： | C07F7/18 |
| 代理公司： | 北京柏杉松知识产权代理事务所(普通合伙) 11413 | 代理人： | 王春伟;刘继富 |
| 地址： | 201203 上海市浦*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 葡萄糖 内酯 制备 方法 | ||
1.一种2,3,4,6-四-O-三甲基硅基-D-葡萄糖酸内酯的制备方法，其特征在于，所述的制备方法采用如下方法：
将三甲基氯硅烷滴加到四氢呋喃和N-甲基吗啉的体系中，滴毕后，再加入葡萄糖酸内酯，然后再加入4-二甲氨基吡啶进行反应即可得到2,3,4,6-四-O-三甲基硅基-D-葡萄糖酸内酯；反应式如下所示：
其中，所述三甲基氯硅烷在加料过程中温度控制在-5～40℃；所述葡萄糖酸内酯在加料过程中温度控制在-5～40℃；所述葡萄糖酸内酯的用量与三甲基氯硅烷、N-甲基吗啉、4-二甲氨基吡啶的摩尔比为1:5.0～6.0:6.0～7.0:0.02～0.05；所述葡萄糖内酯的用量与四氢呋喃的摩尔体积比为1:5～10；所述葡萄糖酸内酯加料时间为1～18小时。
2.一种2,3,4,6-四-O-三甲基硅基-D-葡萄糖酸内酯的制备方法，其特征在于，所述的制备方法采用如下方法：
将三甲基氯硅烷滴加到四氢呋喃和N-甲基吗啉的体系中，加料温度控制在-5～40℃，滴毕后，再分批加入葡萄糖酸内酯，加料温度控制在-5～40℃，然后再加入4-二甲基吡啶进行反应；反应完成后加入甲苯，降温至0～10℃，加水淬灭；然后加水，分层，水相用甲苯萃取，有机相分别用磷酸二氢钠水溶液和饱和食盐水洗涤，过碱性三氧化铝后减压浓缩，得到2,3,4,6-四-O-三甲基硅基-D-葡萄糖酸内酯。
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