[发明专利]双草酸硼酸锂的制备方法在审
| 申请号： | 201811430406.8 | 申请日： | 2018-11-28 |
| 公开（公告）号： | CN109232629A | 公开（公告）日： | 2019-01-18 |
| 发明（设计）人： | 钟发平;黄明;匡德志;宋婷;李华;柳立新;胡向宇 | 申请（专利权）人： | 湖南科霸汽车动力电池有限责任公司 |
| 主分类号： | C07F5/02 | 分类号： | C07F5/02 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 410205 湖南省长*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 双草酸硼酸锂 草酸 硼酸 氢氧化锂 残留液体 真空环境 混合物 粗产品 烘干 制备 球磨机 产品纯度 产品干燥 滤液总量 无水乙腈 蒸馏处理 装入容器 研磨 摩尔比 称取 干压 球磨 过滤 | ||
1.一种双草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于：按一定摩尔比称取氢氧化锂、草酸和硼酸，之后分别将氢氧化锂、草酸和硼酸烘干，再将烘干后的氢氧化锂、草酸和硼酸置于球磨机中球磨均匀形成混合物，接着将混合物于一定压力P下干压成片后装入容器中先置于温度为105～130℃的真空环境下反应5～8h，再置于温度为140～170℃的真空环境下反应12～24h，制得双草酸硼酸锂粗产品，然后将双草酸硼酸锂粗产品研磨成粉末后充分溶于蒸馏处理过的无水乙腈中，过滤后得到滤液，将滤液蒸发浓缩至残留液体为滤液总量的1～2％，最后倒掉残留液体，将滤液蒸发浓缩制得的产品干燥制得双草酸硼酸锂。
2.如权利要求1所述的双草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于：所述氢氧化锂、草酸和硼酸的摩尔比为1：2：1。
3.如权利要求2所述的双草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于：所述氢氧化锂、草酸和硼酸烘干的具体工艺为：将氢氧化锂和硼酸置于温度为50～70℃的烘箱中搁置4～6h，将草酸置于温度为105～130℃的烘箱中搁置4～6h。
4.如权利要求1所述的双草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于：所述滤液蒸发浓缩制得的产品的干燥工艺具体为：将滤液蒸发浓缩制得的产品置于温度为105～130℃的真空干燥箱中干燥8～12h。
5.如权利要求1所述的双草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于：所述压力P为0.18～0.25MPa。
6.如权利要求1所述的双草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于：所述蒸馏处理过的无水乙腈的制备工艺具体为：将无水乙腈置于容器中，之后往容器中加入干燥剂，在温度为90～96℃条件下回流处理4～5h，最后在温度为100～110℃条件下蒸馏处理直至蒸干制得。
7.如权利要求6所述的双草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于：所述干燥剂为五氧化二磷。
8.如权利要求1～7任一所述的双草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于：所述氢氧化锂、草酸和硼酸置于球磨机中球磨均匀形成混合物的具体工艺为：先将氢氧化锂和草酸置于球磨机中球磨一定时间，之后再将硼酸加入球磨机中球磨一定时间，直至形成均匀的混合物。
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