[发明专利]双草酸硼酸锂的制备方法

说明书

本发明提供了一种双草酸硼酸锂的制备方法，按一定摩尔比称取氢氧化锂、草酸和硼酸，之后分别将氢氧化锂、草酸和硼酸烘干，再将烘干后的氢氧化锂、草酸和硼酸置于球磨机中球磨均匀形成混合物，接着将混合物于一定压力P下干压成片后装入容器中先置于温度为105～130℃的真空环境下反应5～8h，再置于温度为140～170℃的真空环境下反应12～24h，制得双草酸硼酸锂粗产品，然后将双草酸硼酸锂粗产品研磨成粉末后充分溶于蒸馏处理过的无水乙腈中，过滤后得到滤液，将滤液蒸发浓缩至残留液体为滤液总量的1～2％，最后倒掉残留液体，将滤液蒸发浓缩制得的产品干燥制得双草酸硼酸锂。本发明方法，工艺简单，原料廉价易得，其制得的产品纯度较高。

技术领域

本发明涉及一种双草酸硼酸锂的制备方法。

背景技术

目前市面上锂电池电解液中使用的主要的电解质锂盐有：1、六氟磷酸锂，其制造工艺复杂，制备条件十分苛刻，对水分非常敏感，而且原料成本比较高，热稳定性比较差，以六氟磷酸锂作为电解质锂盐组成的电池低温性能不是特别好；2、四氟硼酸锂：由于制备条件的限制，现行的工艺很难得到高纯度的四氟硼酸锂，现在制得的一般含有非常多的杂质，在使用中很容易与锂离子二次电池的活性物质反应，使得电池不能正常使用等等。而双草酸硼酸锂作为一种新型电解质锂盐，和LiPF6相比，具有成膜性能好、热稳定性强、高温性能好、分解电压较高、环境污染小，其已正式应用在锂电池电解液中。因此，如何制备出纯度较高的双草酸硼酸锂，也就成为当前的一个研究方向。

发明内容

本发明旨在提供一种工艺简单、产品纯度较高的双草酸硼酸锂的制备方法。

本发明通过以下方案实现：

一种双草酸硼酸锂的制备方法，按一定摩尔比称取氢氧化锂、草酸和硼酸，之后分别将氢氧化锂、草酸和硼酸烘干，再将烘干后的氢氧化锂、草酸和硼酸置于球磨机中球磨均匀形成混合物，接着将混合物于一定压力P下干压成片后装入容器中先置于温度为105～130℃的真空环境下反应5～8h，再置于温度为140～170℃的真空环境下反应12～24h，制得双草酸硼酸锂粗产品，然后将双草酸硼酸锂粗产品研磨成粉末后充分溶于蒸馏处理过的无水乙腈中，过滤后得到滤液，将滤液蒸发浓缩至残留液体为滤液总量的1～2％，最后倒掉残留液体，将滤液蒸发浓缩制得的产品干燥制得双草酸硼酸锂(LiBOB)。

进一步地，所述氢氧化锂、草酸和硼酸的摩尔比为1：2：1。

进一步地，所述氢氧化锂、草酸和硼酸烘干的具体工艺为：所述氢氧化锂、草酸和硼酸烘干的具体工艺为：将氢氧化锂和硼酸置于温度为50～70℃的烘箱中搁置4～6h，将草酸置于温度为105～130℃的烘箱中搁置4～6h。

进一步地，所述滤液蒸发浓缩制得的产品的干燥工艺具体为：将滤液蒸发浓缩制得的产品置于温度为105～130℃的真空干燥箱中干燥8～12h。

进一步地，所述压力P为0.18～0.25MPa。

进一步地，所述蒸馏处理过的无水乙腈的制备工艺具体为：将无水乙腈置于容器中，之后往容器中加入干燥剂，在温度为90～96℃条件下回流处理4～5h，最后在温度为100～110℃条件下蒸馏处理直至蒸干制得。

进一步地，所述干燥剂为五氧化二磷。

进一步地，所述氢氧化锂、草酸和硼酸置于球磨机中球磨均匀形成混合物的具体工艺为：先将氢氧化锂和草酸置于球磨机中球磨一定时间，之后再将硼酸加入球磨机中球磨一定时间，直至形成均匀的混合物。球磨时间可根据需要进行调整，一般为10～30min。

本发明的双草酸硼酸锂的制备方法，工艺简单可行，其制得的产品的纯度较高，可达99.9％以上，其制得的产品作为锂电池电解液的锂盐使用，可降低电解液的阻抗，可提高电解液的成膜性能、热稳定性等。本发明方法使用到的原料廉价易得，制备工艺简单，对环境基本无污染。

附图说明