[发明专利]茚类化合物不对称环氧化反应用配体及其制备方法与应用有效
申请号: | 201811431623.9 | 申请日: | 2018-11-27 |
公开(公告)号: | CN109665967B | 公开(公告)日: | 2021-09-07 |
发明(设计)人: | 陈剑戈;李斌峰;苑可 | 申请(专利权)人: | 暨明医药科技(苏州)有限公司 |
主分类号: | C07C213/02 | 分类号: | C07C213/02;C07C217/58;C07D301/12;C07D303/04;C07D303/48 |
代理公司: | 南京苏科专利代理有限责任公司 32102 | 代理人: | 蒋慧妮 |
地址: | 215000 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 化合物 不对称 氧化 应用 及其 制备 方法 | ||
1.茚类化合物不对称环氧化反应用配体,其特征在于:其结构式如下所示,其中,所述R为甲基。
2.如权利要求1所述的茚类化合物不对称环氧化反应用配体的制备方法,其特征在于:包括如下步骤,
S1、在氮气保护下,以化合物1为原料,加入丙酮,开启搅拌,加入碳酸钾,及卤代烷烃,制备化合物2;
S2、在化合物2中加入乙腈、三乙胺、无水氯化镁,搅拌并加入多聚甲醛;升温后回流过夜,减压浓缩除去大部分乙腈,用稀盐酸调pH为酸性,通过乙酸乙酯萃取,最后经过干燥、减压浓缩、真空干燥得到化合物3;
S3、在化合物3中加入(1R,2R)-1,2-环己二胺,回流过夜,经真空干燥得到化合物4;
S4、在化合物4中加入硼氢化钠,控温低于15℃,28℃搅拌过夜,再经过减压、浓缩,真空干燥后制得化合物5;
以上反应式如下所示:
3.如权利要求1所述的茚类化合物不对称环氧化反应用配体的应用,其特征在于,所述结构可应用于茚类化合物不对称环氧化反应。
4.如权利要求3所述的茚类化合物不对称环氧化反应用配体的应用,其特征在于,所述不对称环氧化反应包括如下步骤,在氮气保护下,以不同取代基的茚为反应底物,在溶剂中通过添加配体,与氧化剂,并加入钛酸四异丙酯,在15℃-65℃下,反应6-24小时,完成茚类化合物不对称环氧化反应。
5.如权利要求4所述的茚类化合物不对称环氧化反应用配体的应用,其特征在于,所述溶剂为且不限于二氯甲烷,二氯乙烷,且所述溶剂用量为反应底物茚的用量的5-25倍体积。
6.如权利要求4所述的茚类化合物不对称环氧化反应用配体的应用,其特征在于,所述氧化剂为25%~50%浓度的双氧水,且用量为底物的1.5当量到5当量。
7.如权利要求4所述的茚类化合物不对称环氧化反应用配体的应用,其特征在于,所述配体用量与底物的摩尔比为2%-15%。
8.如权利要求4所述的茚类化合物不对称环氧化反应用配体的应用,其特征在于,所述钛酸四异丙酯的用量与底物的摩尔比为2%-15%。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于暨明医药科技(苏州)有限公司,未经暨明医药科技(苏州)有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201811431623.9/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。