[发明专利]一种制备碳掺杂的硫化钼/氧化石墨烯复合材料的方法有效
申请号: | 201811433789.4 | 申请日: | 2018-11-28 |
公开(公告)号: | CN109622057B | 公开(公告)日: | 2021-12-14 |
发明(设计)人: | 徐红娇;马浩鹏 | 申请(专利权)人: | 东莞理工学院 |
主分类号: | B01J31/34 | 分类号: | B01J31/34;C07C13/50;C07C5/10 |
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地址: | 523808 广东省东莞市*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 掺杂 硫化 氧化 石墨 复合材料 方法 | ||
1.一种制备碳掺杂的硫化钼/氧化石墨烯复合材料的方法,其特征在于,以(NH4)6Mo7O24·4H2O、氧化石墨烯、1,3-二(硫代乙酸-S-正丙基)咪唑溴盐、乙醇为原料,包括如下步骤:
S1、制备混合溶液:按照0.1mmol (NH4)6Mo7O24·4H2O:0.2-0.5mmol 1,3-二(硫代乙酸-S-正丙基)咪唑溴盐浓度比称取(NH4)6Mo7O24·4H2O、1,3-二(硫代乙酸-S-正丙基)咪唑溴盐,加入50ml乙醇水溶液,再加入10-50mg氧化石墨烯,超声溶解配置成混合溶液;
S2、加热:将所述混合溶液置于反应釜中,在180-220℃的条件下持续反应12-24小时,制得反应物;
S3、冷却:加热结束后,通过梯度降温将所述反应物冷却至室温,取出反应釜中的生成物;
S4、分离:利用离心机将所述生成物离心分离后,经无水乙醇、去离子水反复洗涤过滤,得到黑色粉末;
S5、干燥与保存:将所述黑色粉末干燥后,即得到碳掺杂的硫化钼/氧化石墨烯复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种制备碳掺杂的硫化钼/氧化石墨烯复合材料的方法,其特征在于,步骤S1中乙醇水溶液由乙醇与水按照体积比1:1.5混合而成。
3.根据权利要求1所述的一种制备碳掺杂的硫化钼/氧化石墨烯复合材料的方法,其特征在于,步骤所述步骤S2中反应温度为200℃,反应时间为24小时。
4.根据权利要求1所述的一种制备碳掺杂的硫化钼/氧化石墨烯复合材料的方法,其特征在于,所述步骤S3中梯度降温为:以10℃/10min的速度降温,每次降温后保温时间为10min。
5.根据权利要求1所述的一种制备碳掺杂的硫化钼/氧化石墨烯复合材料的方法,其特征在于,所述步骤S4中离心条件为8000r/min离心5min。
6.根据权利要求1所述的一种制备碳掺杂的硫化钼/氧化石墨烯复合材料的方法,其特征在于,所述步骤S5中干燥温度为40℃。
7.权利要求1~6任一项所述的一种制备碳掺杂的硫化钼/氧化石墨烯复合材料的方法制得的碳掺杂的硫化钼/氧化石墨烯复合材料在催化萘加氢中的应用。
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