[发明专利]一种制备碳掺杂的硫化钼/氧化石墨烯复合材料的方法

说明书

本发明公开了一种制备碳掺杂的硫化钼/氧化石墨烯复合材料的方法，以(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O、氧化石墨烯、1，3‑二(硫代乙酸‑S‑正丙基)咪唑溴盐、乙醇为原料，包括如下步骤：a.制备混合溶液；b.加热；c.冷却；d.过滤；e.干燥与保存，通过水热法一锅合成即得到碳掺杂的硫化钼/氧化石墨烯复合材料；通过1，3‑二(硫代乙酸‑S‑正丙基)咪唑溴盐双巯基功能化离子液体、氧化石墨烯和乙醇的协同作用该复合材料对萘的加氢转化率高达45.8%，且该制备方法简单可控，原料成本较低，绿色无污染。

技术领域

本发明涉及二维二硫化钼的制备方法技术领域，具体涉及一种制备碳掺杂的硫化钼/氧化石墨烯复合材料的方法。

背景技术

随着各种纳米材料的研究和发展，二硫化钼纳米材料的制备与应用也逐渐进入科学家的视野，1995年，以色列科学家R.Tenne等人首次合成了具有富勒烯结构的二硫化钼纳米颗粒与纳米管后，二硫化钼的纳米棒、纳米花、纳米线以及纳米片等逐渐成为科学界的研究热点；在二硫化钼纳米材料的研究初期，因二硫化钼纳米材料具备良好的摩擦性能，因此该材料被研制成各种优良润滑剂，广泛应用在工业领域中；然而，电子科技的发展以及能源危机的出现，带来了资源紧缺、成本高、环境污染等一系列问题，因此，一种成本低、污染小且效率高的、可用于能源储存和转换设备中的新型材料需要被研究开发，而具有层状结构的二硫化钼纳米材料以其良好的机械、电学、光学等性能成为了近年来的研究热点；随着学者对二硫化钼研究的不断深入，人们发现二硫化钼纳米片不仅具有类石墨烯的层状结构，具备与石墨烯类似的物理、光、电、催化等性能，而且因其具有直接的能带隙问，弥补了石墨烯因能带缺乏而导致的大程度漏电的不足，从而掀起了二硫化钼纳米片的研究热潮，它的实际应用与潜在价值也逐渐被人们重视。

目前，二硫化钼的制备方法有以下几个：水热或溶剂热法、热分解法、化学气相沉积法、微波法、机械剥离法、模板法、电化学法等，以上制备方法目前已可以在一定程度上控制二硫化钼的形貌、尺寸，优化了二硫化钼的制备方法；尽管现在发现的方法有很多，但是还是存在许多问题，例如反应条件苛刻、装置复杂、生成的二硫化钼的纯度不高、经济成本高等一系列问题，因此，急需研发出一种性能优越、形貌可控的纳米二硫化钼制备方法。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术存在的问题，提供一种制备碳掺杂的硫化钼/氧化石墨烯复合材料的方法，该方法对设备条件要求较低，操作流程简单，产物质量高、形貌可控性好。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种制备碳掺杂的硫化钼/氧化石墨烯复合材料的方法，以(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O、氧化石墨烯、1，3-二(硫代乙酸-S-正丙基)咪唑溴盐、乙醇为原料，包括如下步骤：

S1、制备混合溶液：按照0.1mmol (NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O：0.2-0.5mmol 1，3-二(硫代乙酸-S-正丙基)咪唑溴盐浓度比称取(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O、1，3-二(硫代乙酸-S-正丙基)咪唑溴盐，加入50ml乙醇水溶液，再加入10-50mg氧化石墨烯，超声溶解配置成混合溶液；

S2、加热：将所述混合溶液置于反应釜中，在180-220℃的条件下持续反应12-24小时，制得反应物；

S3、冷却：加热结束后，通过梯度降温将所述反应物冷却至室温，取出反应釜中的生成物；

S4、分离：利用离心机将所述生成物离心分离后，经无水乙醇、去离子水反复洗涤过滤，得到黑色粉末；