[发明专利]一种低硅铝比TON型分子筛的合成方法有效
申请号: | 201811434178.1 | 申请日: | 2018-11-28 |
公开(公告)号: | CN111232999B | 公开(公告)日: | 2022-11-15 |
发明(设计)人: | 王从新;田志坚;王帅旗;马怀军;李鹏;曲炜;潘振栋;王琳;王冬娥 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C01B39/04 | 分类号: | C01B39/04 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 辽宁省*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 低硅铝 ton 分子筛 合成 方法 | ||
1.一种低硅铝比TON型分子筛的合成方法,其特征在于:以有机胺为模板剂,使用硅源、铝源和氢氧化钾合成低硅铝比TON型分子筛;包括以下步骤:
1)制备前体混合物:将硅源、铝源、氢氧化钾、有机胺、水按一定比例混合,搅拌至均匀,形成前体混合物A,A中Al2O3:SiO2:K2O:有机胺:H2O摩尔比例为1:80-500:1-100:1-200:1000-8000;
2)将制得的前体混合物A于80℃-250℃条件下加热晶化5h-72h后,冷却至室温,得到混合物B;
3)向混合物B中加入一定量的铝源和水,搅拌至均匀,得到混合物C,C中Al2O3:SiO2:K2O:有机胺:H2O摩尔比例为1:1-60:1-100:1-200:100-4000;
4)将混合物C于100℃-250℃条件下加热晶化5h-120h;
5)晶化结束后,将混合物冷却至室温,过滤、洗涤并干燥,在300°C-600°C下焙烧5h-36h,得到的固体为低硅铝比TON型分子筛。
2.按照权利要求1所述的合成方法,其特征在于:步骤1)中硅源为硅溶胶、水玻璃、白炭黑、正硅酸乙酯中的一种或二种以上。
3.按照权利要求1所述的合成方法,其特征在于:铝源为异丙醇铝、偏铝酸钠、拟薄水铝石、硫酸铝、硝酸铝中的一种或二种以上。
4.按照权利要求1所述的合成方法,其特征在于:有机胺为二乙胺,1,6-己二胺、1-丁胺或乙醇胺等中的一种或两种以上。
5.按照权利要求1所述的合成方法,其特征在于:步骤1)混合物A中Al2O3:SiO2:K2O:有机胺:H2O摩尔比例为1:80-200:1-50:1-100:3000-6000。
6.按照权利要求1所述的合成方法,其特征在于:步骤2)混合物A晶化温度为100℃-200℃;晶化时间为10h-48h。
7.按照权利要求1所述的合成方法,其特征在于:步骤3)混合物C中Al2O3:SiO2:K2O:有机胺:H2O摩尔比例为1:10-40:1-30:1-50:200-2000。
8.按照权利要求1所述的合成方法,其特征在于:步骤4)混合物C晶化温度为100℃-200℃;晶化时间为12h-100h。
9.按照权利要求1所述的合成方法,其特征在于:步骤5)中焙烧温度为450℃-550℃;焙烧时间为6h-24h。
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