[发明专利]一种制备联苯菊酯的新方法有效
| 申请号： | 201811434928.5 | 申请日： | 2018-11-28 |
| 公开（公告）号： | CN109485564B | 公开（公告）日： | 2021-08-27 |
| 发明（设计）人： | 赵学迅 | 申请（专利权）人： | 赵学迅 |
| 主分类号： | C07C67/08 | 分类号： | C07C67/08;C07C69/743 |
| 代理公司： | 苏州简理知识产权代理有限公司 32371 | 代理人： | 朱亦倩 |
| 地址： | 213000 江苏省常州*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 联苯 新方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种制备联苯菊酯的方法，其特征在于，以三甲基硅烷基氯化镁为催化剂，功夫酸和联苯醇缩合制备联苯菊酯，
取样反应液，通过高效液相色谱法中控检测所述反应液联苯醇含量小于0.1％为反应终点。
2.根据权利要求1所述的制备联苯菊酯的方法，其特征在于，反应式为：
。
3.根据权利要求1所述的制备联苯菊酯的方法，其特征在于，在搪玻璃反应釜中抽入甲苯，搅拌下加入功夫酸，联苯醇和三甲基硅烷基氯化镁，向搪玻璃反应釜的夹套通入蒸汽，升温后反应，高度液相色谱中控检测至反应液中中联苯醇含量小于0.1％，反应结束。
4.根据权利要求1所述的制备联苯菊酯的方法，其特征在于，三甲基硅烷基氯化镁用量为功夫酸用量的0.5％-5.0％。
5.根据权利要求1所述的制备联苯菊酯的方法，其特征在于，反应温度为30-100℃。
6.根据权利要求1所述的制备联苯菊酯的方法，其特征在于，反应时间为8小时。
7.根据权利要求1所述的制备联苯菊酯的方法，其特征在于，反应结束后，搅拌所述反应液冷却至20℃，经水洗两遍分层后，水相合并去废水处理，有机相甲苯层进入浓缩釜，减压浓缩，甲苯回收套用，得联苯菊酯，出料，包装，得到含量大于99.0％的联苯菊酯。
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