[发明专利]一种制备联苯菊酯的新方法

说明书

本发明提供了一种制备联苯菊酯的新方法，以三甲基硅烷基氯化镁为催化剂，功夫酸和联苯醇缩合制备联苯菊酯，取样反应液，通过高效液相色谱法中控检测所述反应液联苯醇含量小于0.1％为反应终点。本发明采用超高效液体超强碱催化剂三甲基硅烷基氯化镁的催化作用，功夫酸和联苯醇直接缩合制备联苯菊酯。本发明反应步骤减少，三废排放量也减少，联苯菊酯收率及质量等指标均有所提高，是制备联苯菊酯的绿色环保新方法。

技术领域

本发明属于联苯菊酯的制备方法，更具体涉及一种制备联苯菊酯的新方法。

背景技术

联苯菊酯作为一种高效杀虫剂，世界范围内用量逐渐增大。目前国内外普遍采用功夫酸酰化成功夫酰氯，功夫酰氯在有机碱或无机碱存在下和联苯醇缩合制得联苯菊酯。

发明内容

本发明的目的是提供一种联苯菊酯收率较高的制备联苯菊酯的新方法。

根据本发明的一个方面，提供了一种制备联苯菊酯的新方法，以三甲基硅烷基氯化镁为催化剂，功夫酸和联苯醇缩合制备联苯菊酯，

取样反应液，通过高效液相色谱法中控检测所述反应液联苯醇含量小于0.1％为反应终点。

在一些实施方式中，反应式为：

在一些实施方式中，在搪玻璃反应釜中抽入甲苯，搅拌下加入功夫酸，联苯醇和三甲基硅烷基氯化镁，向搪玻璃反应釜的夹套通入蒸汽，升温后反应，高度液相色谱中控检测至反应液中中联苯醇含量小于0.1％，反应结束。

在一些实施方式中，三甲基硅烷基氯化镁用量为功夫酸用量的0.5％-5.0％。

在一些实施方式中，反应温度为30-100℃。

在一些实施方式中，反应时间为8小时。

在一些实施方式中，反应结束后，搅拌所述反应液冷却至20℃左右，经水洗两遍分层后，水相合并去废水处理，有机相甲苯层进入浓缩釜，减压浓缩，甲苯回收套用，得联苯菊酯，出料，包装，得到含量大于99.0％的联苯菊酯。

其有益效果为：本发明采用超高效液体超强碱催化剂三甲基硅烷基氯化镁的催化作用，功夫酸和联苯醇直接缩合制备联苯菊酯。本发明反应步骤减少，三废排放量也减少，联苯菊酯收率及质量等指标均有所提高，是制备联苯菊酯的绿色环保新方法。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步的描述。

实施例一

在1000升搪玻璃反应釜中抽入400公斤甲苯，搅拌下加入97.1公斤功夫酸，79.3公斤联苯醇和2公斤三甲基硅烷基氯化镁。夹套通入蒸汽，升温至60℃，反应8小时，高度液相色谱中控检测至反应液中中联苯醇含量小于0.1％。夹套排掉蒸汽通入冷却水降温至反应液温度20℃左右，反应液转入水洗釜中，2×200公斤水洗涤，分层半小时，下层水合并送废水处理，上层甲苯层转入浓缩釜中，减压浓缩脱干，得159公斤联苯菊酯，高效液相色谱法检测(HPLC)联苯菊酯含量99.5％，收率为94％。

实施例二

在1000公斤搪玻璃反应釜中抽入400公斤甲苯，搅拌下加入97.1公斤功夫酸，79.3公斤联苯醇和3公斤三甲基硅烷基氯化镁。夹套通入蒸汽，升温至60℃反应8小时，高效液相色谱中空检测至反应液中联苯醇含量小于0.1％。夹套排掉蒸汽，通入冷却水降温至反应液温度20℃左右后反应液转入水洗釜中，2×200公斤水搅拌洗涤半小时，静置分层半小时，下层水合并送废水处理。上层甲苯层转入浓缩釜中，减压浓缩脱干甲苯，得166.4公斤联苯菊酯，高效液相色谱法检测联苯菊酯含量99.7％，收率为98.4％。

实施例三