[发明专利]特异性识别赭曲霉毒素A的POSS有机-无机杂化分子印迹整体柱及其制备方法

权利要求书

1.特异性识别赭曲霉毒素A的POSS有机-无机杂化分子印迹整体柱，其特征在于：所述POSS有机-无机杂化分子印迹整体柱以高亲水有机聚合单体、交联剂、模板、引发剂和二元致孔剂为原料，溶解形成均一的溶液，注入柱内发生自由基热引发聚合反应而直接形成。

2.根据权利要求1所述的特异性识别赭曲霉毒素A的POSS有机-无机杂化分子印迹整体柱，其特征在于：所述的高亲水有机聚合单体为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸单体；所述交联剂为笼型低聚倍半多聚硅氧烷和丙烯酸酯；所述的模板为赭曲霉毒素A溶液；所述的引发剂为偶氮二异丁氰；所述的二元致孔剂为N,N-二甲基甲酰胺和PEG 10000。

3.根据权利要求2所述的特异性识别赭曲霉毒素A的POSS有机-无机杂化分子印迹整体柱，其特征在于：所述笼型低聚倍半多聚硅氧烷与丙烯酸酯的质量比为1:（20-25）；所述二元致孔剂，其组成按质量百分比计为：N,N-二甲基甲酰胺93.5%-96.5%，PEG 10000 3.5%-6.5%。

4.根据权利要求2所述的特异性识别赭曲霉毒素A的POSS有机-无机杂化分子印迹整体柱，其特征在于：所述笼型低聚倍半多聚硅氧烷为甲基丙烯酸酯接支的多面体低聚倍半硅氧烷；所述述丙烯酸酯为乙二醇二甲基丙烯酸酯。

5.根据权利要求1所述的特异性识别赭曲霉毒素A的POSS有机-无机杂化分子印迹整体柱，其特征在于：高亲水有机聚合单体与交联剂的质量比为：10.7 : 85.3-14.7 : 89.3。

6.根据权利要求1所述的特异性识别赭曲霉毒素A的POSS有机-无机杂化分子印迹整体柱，其特征在于：二元致孔剂在高亲水有机聚合单体、交联剂和致孔剂三者总质量中所占质量百分比为75-83%；模板的用量为高亲水有机聚合单体和交联剂两者总质量质量百分比的25%-26%；模板中赭曲霉毒素A浓度为250-1000 ppb；引发剂的用量为高亲水有机聚合单体和交联剂两者总质量质量百分比的0.9%-1.1%。

7.如权利要求1所述的特异性识别赭曲霉毒素A的POSS有机-无机杂化分子印迹整体柱的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）石英毛细管柱预处理：将熔融石英毛细管分别用0.1 mol/L HCl冲洗30 min，再用蒸馏水冲洗30分钟，用0.1 mol/L NaOH冲洗3小时，用蒸馏水和甲醇分别冲洗30分钟，然后在室温下以0.4 MPa氮气干燥30 min；为了将C=C键引入毛细管内表面以键合杂化基质，将体积为百分比50%的γ-MAPS甲醇溶液注入毛细管中，两端用硅橡胶密封，然后将毛细管放在60 ℃的水浴锅中水浴加热24 h；之后，用甲醇冲洗毛细管30 min，然后在70 ℃下以0.4MPa氮气干燥30 min以供进一步使用；

（2）将高亲水有机聚合单体、交联剂和引发剂加入到离心管中，然后再将二元致孔剂和模板加入至离心管中，室温下涡旋振荡20-30 min，超声脱气20-30 min，使其形成均匀的溶液；

（3）将步骤（2）得到的溶液在室温下注入步骤（1）预处理好的石英毛细管柱中，两端密封后浸入50-60 ℃水浴连续反应10-15 h；反应完成后将制备好的整体柱取出，连接至液相色谱溶剂高压泵，采用甲醇洗去模板和未反应的物质直至压力稳定；

（4）将缓冲液通入步骤（3）所制得的整体柱中，于4 ℃温度下保存。

8.根据权利要求7所述的特异性识别赭曲霉毒素A的POSS有机-无机杂化分子印迹整体柱的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述的缓冲液组成为：10 mmol/L Tris-HCl，120mmol/L NaCl，5 mmol/L KCl和20 mmol/L CaCl₂，pH为8.5。

9.如权利要求1所述的特异性识别赭曲霉毒素A的POSS有机-无机杂化分子印迹整体柱在啤酒、葡萄酒、果汁饮品实际样品中赭曲霉毒素A成分的分离和富集中的应用。