[发明专利]一种托法替布杂质的制备方法在审
| 申请号： | 201811435907.5 | 申请日： | 2018-11-28 |
| 公开（公告）号： | CN109336892A | 公开（公告）日： | 2019-02-15 |
| 发明（设计）人： | 付长安;赵红升;刘夷之;左斌海;柯兴斌;黄丽萍;符雪仁;曾勇填;李振宇 | 申请（专利权）人： | 珠海优润医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D487/04 | 分类号： | C07D487/04 |
| 代理公司： | 广州嘉权专利商标事务所有限公司 44205 | 代理人： | 许飞 |
| 地址： | 519040 广东省珠海市*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 杂质对照品 产物纯度 分离纯化 工艺研究 合成工艺 合成路线 质量研究 原料药 | ||
1.一种托法替布有关物质的制备方法，托法替布有关物质的结构式如式Ⅰ和式Ⅱ所示，
其合成路线如下：
式Ⅰ所示托法替布有关物质的合成包括如下步骤：
1)将托法替布溶解于质量浓度为50％～60％的酸溶液中，酸为硫酸、甲磺酸中的一种；
2)升温至40～50℃反应；
3)结束反应，将式I化合物反应体系中和至pH 8～9后，使用有机溶剂萃取，取有机相萃取液、析晶，得到式I所示的托法替布有关物质；
式II所示托法替布有关物质的合成包括如下步骤：
1)将托法替布溶解于质量浓度为80％～90％的酸溶液中，酸为硫酸、甲磺酸中的一种；
2)升温至90～100℃反应；
3)结束反应，将式II化合物反应体系加入有机溶剂，中和至pH 8～9，取水相萃取液；再将水相萃取液酸化至pH 3～4后进行有机溶剂萃取、析晶，得到式II所示的托法替布有关物质。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：式I化合物的制备过程中所用酸的质量浓度为55％；式II化合物的制备过程中所用酸的质量浓度为85％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：式I化合物的制备过程中反应温度为50℃；式II化合物的制备过程中反应温度为90℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：萃取操作使用的有机溶剂选自二氯甲烷、三氯甲烷、二氯乙烯中的一种。
5.根据权利要求1～4任一项所述的制备方法，其特征在于：析晶溶剂选自异丙醚、甲基叔丁基醚中的一种。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：萃取操作使用的有机溶剂为二氯甲烷。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：析晶溶剂为甲基叔丁基醚。
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