[发明专利]一种高活性硫化钼加氢催化剂的制备方法在审
申请号: | 201811441097.4 | 申请日: | 2018-11-29 |
公开(公告)号: | CN111229258A | 公开(公告)日: | 2020-06-05 |
发明(设计)人: | 王冬娥;田志坚;马怀军;曲炜;韩健强;王琳;刘浩 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | B01J27/051 | 分类号: | B01J27/051;B01J37/10;C10G45/16 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 辽宁省*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 活性 硫化 加氢 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种高活性硫化钼加氢催化剂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
1)在高黏度溶剂或高黏度溶剂的混合溶液中分别加入钼源和还原性硫源形成均一溶液或悬浊液;
2)将上述所配溶液或悬浊液转移至水热反应釜中密封,升温进行溶剂热晶化处理;
3)晶化反应结束后分离、干燥、收集固体产物,得到MoS2加氢催化剂。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所用的高黏度溶剂为二甘醇,丙三醇,以及水、甲醇、乙醇中的一种或二种以上和二甘醇或甘油中的一种或二种的混合溶液;混合溶液中水、甲醇、乙醇中的一种或二种以上与二甘醇、甘油中的一种或二种的质量比例为1%~99%。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所用的还原性硫源为硫脲、硫代乙酰胺、L-半胱氨酸或谷胱甘肽的一种或二种以上的混合物。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所用钼源为七钼酸铵、钼酸钠、钼酸、氧化钼或磷钼酸中的一种或二种以上的混合物。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤2)晶化反应温度为120~220℃,优选140~180℃。
6.根据权利要求1或5所述的方法,其特征在于:步骤2)所述的晶化反应时间为3~72小时,优选12~48小时。
7.根据权利要求1或3所述的方法,其特征在于:步骤1)所述溶液或悬浊液中,S元素的浓度为0.001-8.0M之间,优选0.2-0.8M。
8.根据权利要求1或4所述的方法,其特征在于:步骤1)所述溶液或悬浊液中,Mo元素的浓度为0.001-0.4M之间,优选0.05-0.2M。
9.根据权利要求1、7或8所述的方法,其特征在于:步骤1)所述溶液或悬浊液中,S/Mo的原子比为1:1~20:1,优选3:1~6:1。
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