[发明专利]一种改进制备甲基丙烯酸甲酯的方法在审
申请号: | 201811442219.1 | 申请日: | 2018-11-29 |
公开(公告)号: | CN111233667A | 公开(公告)日: | 2020-06-05 |
发明(设计)人: | 高爽;李国松;王连月;吕迎 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C07C67/44 | 分类号: | C07C67/44;C07C67/39;C07C67/48;C07C69/54;C07C45/38;C07C45/35;C07C47/22 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 辽宁省*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 改进 制备 甲基丙烯酸 方法 | ||
1.一种改进制备甲基丙烯酸甲酯的方法,以叔丁醇和异丁烯为原料,其特征在于:包括如下步骤:
A)由叔丁醇和异丁烯制备甲基丙烯醛,经初步处理后,得到甲基丙烯醛和甲醇反应物流;
B)使在步骤A)中获得的反应物流与含氧气体、碱液在混合器混合后,在反应器中直接进行氧化酯化反应制备甲基丙烯酸甲酯;
在气相下进行所述步骤A),在液相下进行所述步骤B),并且在含有贵金属的钴基非均相催化剂的存在下实施步骤B),所述催化剂包含金属和/或包含金属氧化物。
2.根据权利要求1所述的改进的一种改进制备甲基丙烯酸甲酯的方法,其特征在于:在280-450℃和0.1-3.0MPa下实施步骤A)。
3.根据权利要求1所述的改进的一种改进制备甲基丙烯酸甲酯的方法,其特征在于:氧化所得的含有甲基丙烯醛混合物经初步处理后,所得甲基丙烯醛和甲醇反应流进入混合器Ⅰ混合后,直接进行下一步的氧化酯化反应。
4.根据权利要求1所述的改进的一种改进制备甲基丙烯酸甲酯的方法,其特征在于:实施步骤A)氧化所得甲基丙烯醛和甲醇反应流中含有5wt%-60wt%的甲基丙烯醛,优选含有20w%-40w%的甲基丙烯醛。
5.根据权利要求1或3所述的改进的一种改进制备甲基丙烯酸甲酯的方法,其特征在于:实施步骤B)氧化酯化反应原料在混合器Ⅰ中混合混合后再导入反应器,其特征在于:
混合器Ⅰ的温度范围为-20-60℃,优选0-40℃;
氧化酯化反应原料混合物在混合器Ⅰ中pH调节为6-8,优选6.5-7.5;
氧化酯化反应原料混合物在混合器Ⅰ中的停留时间为5s-5min,优选为5s-100s;
氧化酯化反应原料在混合器中混合后再导入反应器,优选的多点导入。
6.根据权利要求1所述的改进的一种改进制备甲基丙烯酸甲酯的方法,其特征在于:在20-200℃和0.2-8.0MPa下实施步骤B)。
7.根据权利要求1所述的改进的一种改进制备甲基丙烯酸甲酯的方法,其特征在于:用于步骤B)的氧化酯化的钴基非均相催化剂中包含平均粒度为2-15nm的金属,除钴之外的金属选自镍、金、钯、铂、钌、银、镧和铜中的一种或二种以上;还包含由以下物质组成的组中的一种或多种:硅、镁、铝、锆和铈,这些金属和物质以金属和/或氧化物的形式存在。
8.根据权利要求1所述的改进的一种改进制备甲基丙烯酸甲酯的方法,其特征在于:步骤B)氧化酯化反应后处理过程加入水,不添加酸。
9.根据权利要求1或8所述的改进的一种改进制备甲基丙烯酸甲酯的方法,其特征在于:实施步骤B)后处理过程混合器Ⅱ中混合物的pH调节为5-9,优选6.5-7.5。
10.根据权利要求1、8或9所述的改进的一种改进制备甲基丙烯酸甲酯的方法,其特征在于:氧化酯化混合物经蒸馏、pH调节、相分离,精馏纯化得到MMA纯品的同时,联产少量甲基丙烯酸盐副产物。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于中国科学院大连化学物理研究所,未经中国科学院大连化学物理研究所许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201811442219.1/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。