[发明专利]2-(2,6-二乙基-4-甲基苯)丙二酸二乙酯的合成方法有效
申请号: | 201811448336.9 | 申请日: | 2018-11-30 |
公开(公告)号: | CN109336762B | 公开(公告)日: | 2021-03-16 |
发明(设计)人: | 常青;张胜山 | 申请(专利权)人: | 江苏富鼎化学有限公司 |
主分类号: | C07C67/343 | 分类号: | C07C67/343;C07C69/612 |
代理公司: | 南京天华专利代理有限责任公司 32218 | 代理人: | 邢贤冬;夏平 |
地址: | 223100 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 乙基 甲基 丙二酸二乙酯 合成 方法 | ||
1.一种2-(2,6-二乙基-4-甲基苯)丙二酸二乙酯的合成方法,其特征在于合成路线如下:
包括:
步骤(1)、重氮化反应:在催化剂作用下,2,6-二乙基-4-甲基苯胺与亚硝酸异戊酯反应得到2,6-二乙基-4-甲基苯基重氮盐;其中,所述的催化剂为氯化亚铜、碘化亚铜;反应温度为5~10℃;
步骤(2)、2,6-二乙基-4-甲基苯基重氮盐与丙二酸二乙酯在碱性条件下反应得到2-(2,6-二乙基-4-甲基苯)丙二酸二乙酯;其中,反应温度为15~20℃。
2.根据权利要求1所述的2-(2,6-二乙基-4-甲基苯)丙二酸二乙酯的合成方法,其特征在于步骤(1)中,所述的2,6-二乙基-4-甲基苯胺与亚硝酸异戊酯的摩尔比为1:1~1.5;反应溶剂为四氢呋喃、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、丙酮、1,2-二氯乙烷、二氯甲烷、甲苯。
3.根据权利要求1所述的2-(2,6-二乙基-4-甲基苯)丙二酸二乙酯的合成方法,其特征在于步骤(1)中,催化剂的用量为2,6-二乙基-4-甲基苯胺重量的0.5~3wt%。
4.根据权利要求3所述的2-(2,6-二乙基-4-甲基苯)丙二酸二乙酯的合成方法,其特征在于步骤(1)中,催化剂的用量为2,6-二乙基-4-甲基苯胺重量的0.8~1.5wt%。
5.根据权利要求1所述的2-(2,6-二乙基-4-甲基苯)丙二酸二乙酯的合成方法,其特征在于步骤(2)中,所述的丙二酸二乙酯与2,6-二乙基-4-甲基苯胺的摩尔比为1~1.5:1;反应溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、丙酮、乙腈、四氢呋喃。
6.根据权利要求1所述的2-(2,6-二乙基-4-甲基苯)丙二酸二乙酯的合成方法,其特征在于碱为甲醇钠、乙醇钠、叔丁醇钾、氢化钠、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或几种。
7.根据权利要求6所述的2-(2,6-二乙基-4-甲基苯)丙二酸二乙酯的合成方法,其特征在于碱为乙醇钠、氢化钠、叔丁醇钾。
8.根据权利要求1所述的2-(2,6-二乙基-4-甲基苯)丙二酸二乙酯的合成方法,其特征在于步骤(2)中,所述的碱为叔丁醇钾时,叔丁醇钾与丙二酸二乙酯的摩尔比为0.9~1.3:1。
9.根据权利要求8所述的2-(2,6-二乙基-4-甲基苯)丙二酸二乙酯的合成方法,其特征在于所述的叔丁醇钾与丙二酸二乙酯的摩尔比为1.1~1.3:1。
10.根据权利要求1所述的2-(2,6-二乙基-4-甲基苯)丙二酸二乙酯的合成方法,其特征在于包括2-(2,6-二乙基-4-甲基苯)丙二酸二乙酯的纯化:步骤(2)得到的反应液加水淬灭反应,降温至0~5℃,过滤得到粗品,粗品用正己烷重结晶,得到2-(2,6-二乙基-4-甲基苯)丙二酸二乙酯纯品。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于江苏富鼎化学有限公司,未经江苏富鼎化学有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201811448336.9/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。