[发明专利]2-(2,6-二乙基-4-甲基苯)丙二酸二乙酯的合成方法有效

专利信息
申请号: 201811448336.9 申请日: 2018-11-30
公开(公告)号: CN109336762B 公开(公告)日: 2021-03-16
发明(设计)人: 常青;张胜山 申请(专利权)人: 江苏富鼎化学有限公司
主分类号: C07C67/343 分类号: C07C67/343;C07C69/612
代理公司: 南京天华专利代理有限责任公司 32218 代理人: 邢贤冬;夏平
地址: 223100 江苏省*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 乙基 甲基 丙二酸二乙酯 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种2-(2,6-二乙基-4-甲基苯)丙二酸二乙酯的合成方法,其特征在于合成路线如下:

包括:

步骤(1)、重氮化反应:在催化剂作用下,2,6-二乙基-4-甲基苯胺与亚硝酸异戊酯反应得到2,6-二乙基-4-甲基苯基重氮盐;其中,所述的催化剂为氯化亚铜、碘化亚铜;反应温度为5~10℃;

步骤(2)、2,6-二乙基-4-甲基苯基重氮盐与丙二酸二乙酯在碱性条件下反应得到2-(2,6-二乙基-4-甲基苯)丙二酸二乙酯;其中,反应温度为15~20℃。

2.根据权利要求1所述的2-(2,6-二乙基-4-甲基苯)丙二酸二乙酯的合成方法,其特征在于步骤(1)中,所述的2,6-二乙基-4-甲基苯胺与亚硝酸异戊酯的摩尔比为1:1~1.5;反应溶剂为四氢呋喃、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、丙酮、1,2-二氯乙烷、二氯甲烷、甲苯。

3.根据权利要求1所述的2-(2,6-二乙基-4-甲基苯)丙二酸二乙酯的合成方法,其特征在于步骤(1)中,催化剂的用量为2,6-二乙基-4-甲基苯胺重量的0.5~3wt%。

4.根据权利要求3所述的2-(2,6-二乙基-4-甲基苯)丙二酸二乙酯的合成方法,其特征在于步骤(1)中,催化剂的用量为2,6-二乙基-4-甲基苯胺重量的0.8~1.5wt%。

5.根据权利要求1所述的2-(2,6-二乙基-4-甲基苯)丙二酸二乙酯的合成方法,其特征在于步骤(2)中,所述的丙二酸二乙酯与2,6-二乙基-4-甲基苯胺的摩尔比为1~1.5:1;反应溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、丙酮、乙腈、四氢呋喃。

6.根据权利要求1所述的2-(2,6-二乙基-4-甲基苯)丙二酸二乙酯的合成方法,其特征在于碱为甲醇钠、乙醇钠、叔丁醇钾、氢化钠、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或几种。

7.根据权利要求6所述的2-(2,6-二乙基-4-甲基苯)丙二酸二乙酯的合成方法,其特征在于碱为乙醇钠、氢化钠、叔丁醇钾。

8.根据权利要求1所述的2-(2,6-二乙基-4-甲基苯)丙二酸二乙酯的合成方法,其特征在于步骤(2)中,所述的碱为叔丁醇钾时,叔丁醇钾与丙二酸二乙酯的摩尔比为0.9~1.3:1。

9.根据权利要求8所述的2-(2,6-二乙基-4-甲基苯)丙二酸二乙酯的合成方法,其特征在于所述的叔丁醇钾与丙二酸二乙酯的摩尔比为1.1~1.3:1。

10.根据权利要求1所述的2-(2,6-二乙基-4-甲基苯)丙二酸二乙酯的合成方法,其特征在于包括2-(2,6-二乙基-4-甲基苯)丙二酸二乙酯的纯化:步骤(2)得到的反应液加水淬灭反应,降温至0~5℃,过滤得到粗品,粗品用正己烷重结晶,得到2-(2,6-二乙基-4-甲基苯)丙二酸二乙酯纯品。

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