[发明专利]一种4-甲基-5-乙氧基噁唑的合成方法

权利要求书

1.一种4-甲基-5-乙氧基噁唑的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤S10、向反应釜中依次加入甲苯、N-乙氧草酰丙氨酸乙酯、三乙胺和三氯氧磷，然后加热进行环合反应；

步骤S20、向所述环合反应的产物中加入水和液碱至pH值呈碱性后进行皂化反应，然后使所述皂化反应产物分层后收集下层反应物；

步骤S30、向所述下层反应物加入盐酸的水溶液至呈酸性后进行酸析反应，然后将所述酸析反应的产物加热进行脱羧反应，得到生成有4-甲基-5-乙氧基噁唑的产物溶液；

步骤S40、将所述产物溶液用碱中和至呈中性后，进行分离和提纯，得4-甲基-5-乙氧基噁唑。

2.如权利要求1所述的4-甲基-5-乙氧基噁唑的合成方法，其特征在于，在步骤S10中：

所述N-乙氧草酰丙氨酸乙酯、三氯氧磷、三乙胺和甲苯的摩尔比为1：(0.5～2)：(2～6)：(5～10)；和/或，

所述环合反应的反应温度为70～110℃，反应时间为2～10h。

3.如权利要求2所述的4-甲基-5-乙氧基噁唑的合成方法，其特征在于，在步骤S10中：

所述N-乙氧草酰丙氨酸乙酯、三氯氧磷、三乙胺和甲苯的摩尔比为1：1：3：7；和/或，

所述环合反应的反应温度为85℃，反应时间为7h。

4.如权利要求1至3任意一项所述的4-甲基-5-乙氧基噁唑的合成方法，其特征在于，步骤S10具体包括：

向反应釜中依次加入甲苯、N-乙氧草酰丙氨酸乙酯和三乙胺后，在搅拌作用下向所述反应釜中匀速滴加三氯氧磷，然后加热进行环合反应，得到生成有4-甲基-5-乙氧基噁唑酯的环合反应产物；

其中，所述三氯氧磷的滴加温度为40～70℃，滴加时间为0.5～2h。

5.如权利要求4任意一项所述的4-甲基-5-乙氧基噁唑的合成方法，其特征在于，在步骤S10中：

所述三氯氧磷的滴加温度为55℃，滴加时间为1h。

6.如权利要求1所述的4-甲基-5-乙氧基噁唑的合成方法，其特征在于，在步骤S20中：

所述皂化反应的反应温度为50～80℃，反应时间为1～5h；和/或，

所述皂化反应体系的pH值为12～14。

7.如权利要求6所述的4-甲基-5-乙氧基噁唑的合成方法，其特征在于，在步骤S20中：

所述皂化反应的反应温度为70℃，反应时间为3h。

8.如权利要求1所述的4-甲基-5-乙氧基噁唑的合成方法，其特征在于，在步骤S30中：

所述酸析反应体系的pH值为1～3；和/或，

所述脱羧反应的反应温度为50～90℃，反应时间为1～3h。

9.如权利要求8所述的4-甲基-5-乙氧基噁唑的合成方法，其特征在于，在步骤S30中：

所述酸析反应体系的pH值为1.5；和/或，

所述脱羧反应的反应温度为60℃，反应时间为2h。

10.如权利要求1所述的4-甲基-5-乙氧基噁唑的合成方法，其特征在于，步骤S40具体包括：

将所述产物溶液用碱中和至呈中性后，进行蒸馏并收集馏出液；

用氯仿对所述馏出液进行萃取后收集有机相；

对所述有机相进行蒸馏以去除其中的氯仿，得4-甲基-5-乙氧基噁唑。