[发明专利]一种甲硝唑生产中乙醛负压滴加方法及装置

权利要求书

1.一种甲硝唑生产中乙醛负压滴加装置，其特征在于：

包括反应釜(5)、滴液漏斗(1)和滴加器(2)；

所述滴加器(2)为上端封闭、下端敞口的筒体，顶壁设置带真空阀(13)的排气管(15)，侧壁开有环流孔(10)；所述滴液漏斗(1)的滴液管穿入滴加器(2)顶壁至滴加器(2)底部；滴加器(2)上端开孔连接处均密封；

所述滴加器(2)沿釜壁插入反应釜(5)中；

所述滴加器(2)内置冷却管(3)。

2.如权利要求1所述的装置，其特征在于：所述冷却管(3)为螺旋结构。

3.如权利要求1所述的装置，其特征在于：所述环流孔(10)位于反应液液面以下。

4.如权利要求1所述的装置，其特征在于：所述反应釜(5)底部设置带排液阀(7)的排液管(8)。

5.如权利要求1所述的装置，其特征在于：所述反应釜(5)为两层结构，内层用于原料反应，外层用于导入介质冷凝或加热。

6.如权利要求3所述的装置，其特征在于：所述反应釜(5)外层壁上端设置有进口阀(4)，下端设置有出口阀(9)。

7.如权利要求1所述的装置，其特征在于：所述反应釜(5)设置有搅拌器(6)。

8.一种利用权利要求1所述的装置用于甲硝唑生产中乙醛负压滴加方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将乙二醛水溶液和氨水按一定比例投入反应釜(5)中，将适量的纯乙醛加入滴加漏斗(1)中；

(2)通过排气管(15)将滴加器(2)内空气抽空后，关闭真空阀(13)；

(3)开启搅拌器，控制釜液温度，冷却管(3)通入冷凝水，打开滴加阀(14)滴加纯乙醛；

(4)纯乙醛滴加完毕，依次关闭滴液阀(14)、冷却水阀(11)，保温反应后，分离得产品。

9.如权利要求7所述的方法，其特征在于：所述步骤(3)中，滴加过程中滴加器(2)内负压消失应停止滴加，通过排气管(15)排气后继续滴加。

10.权利要求1-6任一项所述装置在甲硝唑生产中乙醛负压滴加的应用。