[发明专利]一种甲硝唑生产中乙醛负压滴加方法及装置

说明书

本发明公开了一种甲硝唑生产中乙醛负压滴加装置，包括反应釜(5)、滴液漏斗(1)和滴加器(2)。所述滴加器(2)为上端封闭、下端敞口的筒体，顶壁设置带真空阀(13)的排气管(15)，侧壁开有环流孔(10)；所述滴液漏斗(1)的滴液管穿入滴加器(2)顶壁至滴加器(2)底部；滴加器(2)上端开孔连接处均密封；所述滴加器(2)沿釜壁插入反应釜(5)中；所述滴加器(2)内置冷却管(3)。本发明的有益效果：将40％乙醛溶液加料改为纯乙醛加料，无需进行脱水处理，降低能耗；滴加器采用半封闭式设计并结合冷却器，乙醛蒸汽可以全部利用，提高乙醛利用率，提高得率，减少污染；滴加器与耐压反应釜比较，造价低，操作安全。

技术领域

本发明属于有机合成和环境保护领域，特别涉及甲硝唑生产中乙醛负压滴加方法及装置。

背景技术

甲硝唑，化学名为2-甲基-5-硝基咪唑-1-乙醇，最初用于抗滴虫病药物，继又发现对阿米巴也有较强作用，对肝肠内外阿米巴病都有显著疗效；1962年Shinn偶然发现甲硝唑对厌氧菌具有强大的杀菌作用。甲硝唑能选择性地进入原虫体(包括滴虫、阿米巴、犁形鞭毛虫、结肠小袋纤毛虫等)及厌氧菌体内，干扰细菌的生长繁殖，导致细胞死亡。除《中国药典》收载外，《英国药典》、《美国药典》和《日本药典》也都收载，还被世界卫生组织列为搞感染基本药物，是抗厌氧菌的首选药。

生产甲硝唑第一步环化反应的现有生产工艺主要是：

上述生产工艺存在反应前要将纯乙醛配制成约40％的水溶液，反应后又要蒸发除去约40％的水份，水分蒸发量大的问题。这就导致生产过程中能耗大、污染大(水份蒸发后作废水排放)、收率低(长时间高温蒸发，致使有机物碳化率高)等问题。若将约40％乙醛的水溶液改为纯乙醛，能有效地减少分离过程中的水分蒸发量。但上述改进带来了新问题：需要在耐压反应釜中进行上述反应，使设备费用增加，操作不安全，也不方便。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供一种既不需造价高的耐压反应釜，又能纯乙醛加料的甲硝唑生产中乙醛负压滴加方法及装置。

本发明提供的技术方案如下：

一种甲硝唑生产中乙醛负压滴加装置，包括反应釜(5)、滴液漏斗(1)和滴加器(2)。

所述滴加器(2)为上端封闭、下端敞口的筒体，顶壁设置带真空阀(13)的排气管(15)，侧壁开有环流孔(10)；所述滴液漏斗(1)的滴液管穿入滴加器(2)顶壁至滴加器(2)底部；滴加器(2)上端开孔连接处均密封。

所述滴加器(2)沿釜壁插入反应釜(5)中。

所述滴加器(2)内置冷却管(3)。

进一步地改进。所述冷却管(3)为螺旋结构。

进一步地改进。所述环流孔(10)位于反应液液面以下。

进一步地改进。所述反应釜(5)底部设置带排液阀(7)的排液管(8)。

进一步地改进。所述反应釜(5)为两层结构，内层用于原料反应，外层用于导入介质冷凝或加热。

进一步地改进。所述反应釜(5)外层壁上端设置有进口阀(4)，下端设置有出口阀(9)。

进一步地改进。所述反应釜(5)设置有搅拌器(6)。

本发明的另一目的在于提供利用上述装置用于甲硝唑生产中乙醛负压滴加方法，包括以下步骤：

(1)将乙二醛水溶液和氨水按一定比例投入反应釜(5)中，将适量的纯乙醛加入滴加漏斗(1)中；

(2)通过排气管(15)将滴加器(2)内空气抽空后，关闭真空阀(13)；