[发明专利]柔性高阻燃性生物基气凝胶材料及其制备方法

权利要求书

1.一种柔性高阻燃生物基气凝胶材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、配制生物质大分子溶液；将生物质大分子溶液与合成树脂前驱体溶液按照一定比例相互均匀混合，得到混合液，然后将混合液快速置于-20～-200℃下单方向受冷，冷冻为固体；最后在冻干机中冷冻干燥即得到生物基气凝胶；

步骤二、将生物基气凝胶于150～200℃的干燥的真空环境或干燥的碱性真空环境下后交联处理0.5～50h，即制得柔性高阻燃生物基气凝胶材料；

所述生物质大分子溶液的质量百分比浓度为1～8％；

所述合成树脂前驱体溶液中的合成树脂前驱体与生物质大分子溶液中的生物质大分子的质量比为0～2:1；

所述单方向受冷的实施过程为：在中通模具的底部放置金属板，然后将混合液加入中通模具中，使中通模具中的底部的金属板受冷，其他部位不受冷，使混合液的冰晶自下而上单方向生长，形成具有各项异性的气凝胶泡沫材料；所述单方向受冷的温度为-60～-196℃；所述中通模具采用低导热系数的材料制作而成；所述低导热系数的材料为聚四氟乙烯、聚苯乙烯泡沫、聚氨酯硬泡中的任意一种；

所述步骤一中，将得到的生物基气凝胶置于低温等离子体处理仪中处理30～60min，所述低温等离子体处理仪的气氛为氩气；所述低温等离子体处理仪的频率为40～85kHz，功率为50～100W，氩气的压强为35～70Pa；

所述步骤二中，交联处理的时间为6～12h；所述干燥的真空环境为在真空烘箱中放置足够量的五氧化二磷，以保证固化过程的顺利进行；所述干燥的碱性真空环境为在真空烘箱中放置足够量的氢氧化钠、碳酸钠、三乙胺、乙醇钠、甲醇钠碱性物质中的任意一种，以吸收固化过程中挥发出来的酸性物质；

所述生物质大分子溶液为改性壳聚糖溶液；所述改性壳聚糖溶液的制备方法为：按重量份，取10～15份壳聚糖和100～150份异丙醇加入超临界反应装置中，再加入30～60份季铵盐，在超临界反应装置密封后通入二氧化碳至25～65MPa、温度65～85℃的条件下搅拌反应2～3h，卸压，乙醇沉淀，过滤，干燥，得到改性壳聚糖；将改性壳聚糖配制成质量百分比浓度为1～8％的改性壳聚糖溶液；所述季铵盐为2,3-环氧丙基三甲基氯化铵、3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵、二烯丙基二甲基氯化铵、十二烷基二甲基苄基氯化铵中的一种；

所述合成树脂前驱体溶液为脲醛树脂前驱体溶液、酚醛树脂前驱体溶液或三聚氰胺树脂前驱体溶液中的任意一种。

2.如权利要求1所述的柔性高阻燃生物基气凝胶材料的制备方法，其特征在于，所述合成树脂前驱体溶液的制备方法为：将三聚氰胺、尿素或苯酚中的一种与甲醛按照摩尔比1:2～4在碱性条件和40～90℃下反应至澄清后再反应0min～20min，冷却到室温，即得到合成树脂前驱体溶液。

3.一种如权利要求1或2所述的制备方法制备的柔性高阻燃性生物基气凝胶材料，其特征在于，所述柔性高阻燃性生物基气凝胶材料具有各向异性的机械性能，在轴向具有高强度，压缩模量为1.3～126MPa，在径向具有回弹性，沿径向压缩回复1000次后其压缩模量的回复率为68％～98％；所述柔性高阻燃性生物基气凝胶材料的孔壁具有多级孔结构，其多级孔结构导致制备的气凝胶具有超低的导热系数，导热系数为0.002～0.02W/(m·K)；所述柔性高阻燃性生物基气凝胶材料的密度为16～181kg/m³；极限氧指数为24.0～39.0％；峰值热释放速率为55.6～245.6kW/m²；气凝胶水接触角为60～148°。

4.一种如权利要求3所述的柔性高阻燃性生物基气凝胶材料在保温材料、包装材料、夹层材料、防震材料、填充材料、装饰材料、防火材料、承重材料上的应用。