[发明专利]柔性高阻燃性生物基气凝胶材料及其制备方法

说明书

本发明公开了一种柔性高阻燃生物基气凝胶材料的制备方法，包括：配制生物质大分子溶液；将生物质大分子溶液与合成树脂前驱体溶液均匀混合，得到混合液，然后将混合液快速置于‑20～‑200℃下单方向受冷，冷冻为固体；最后在冻干机中冷冻干燥即得到生物基气凝胶；将生物基气凝胶于150～200℃的干燥的真空环境或干燥的碱性真空环境下后交联处理0.5～50h，即制得柔性高阻燃生物基气凝胶材料。该材料具有各向异性的机械性能，在轴向具有高强度，在径向具有回弹性；且该材料的孔壁具有多级孔结构，其多级孔结构导致制备的气凝胶具有超低的导热系数，导热系数为为0.002～0.02W/(m·K)；该材料的密度为16～181kg/m³；极限氧指数为24.0～39.0％；峰值热释放速率为55.6～245.6kW/m²；气凝胶水接触角为60～148°。

技术领域

本发明属于气凝胶材料及其制备技术领域，具体涉及一种柔性高阻燃性生物基气凝胶材料及其制备方法。

背景技术

软质回弹性泡沫材料，因其具有密度低、弹性回复好、吸音和保温等性能，广泛应用于航空航天、交通、军事、工业以及民用等领域，是一种不可或缺的材料。目前软质回弹性泡沫材料主要有软质聚氨酯泡沫和三聚氰胺甲醛泡沫等；其中三聚氰胺甲醛泡沫由于其高的甲醛释放量而限制了它的应用，而聚氨酯泡沫的原料主要来源于石油，极易燃烧，具有重大的火安全隐患，在环境和资源方面不符合可持续发展的要求。

气凝胶是密度最小的固体多孔材料之一，具有原料来源广、低密度、高孔隙率以及超低导热系数等优点，其中弹性气凝胶有望成为了传统软质弹性泡沫材料的理想替代品，受到了人们的广泛关注。弹性气凝胶主要包括有机-无机弹性气凝胶和交联大分子弹性气凝胶。关于有机-无机弹性气凝胶，主要是二氧化硅气凝胶研究得最多，有研究者以有机硅氧烷(RSiX，R为烷基、乙烯基等，X为烷氧基等)为前驱体(Kanamori,K.et al.ChemicalSociety Reviews 2011,40(2),754-770)。但是其制备过程复杂，价格昂贵，制备得到的气凝胶的压缩回复性并不理想，并且由于大量有机硅氧烷衍生物的使用，可燃有机物的比例较大，气凝胶仍较易被点燃，阻燃性能不佳。

交联大分子弹性气凝胶主要是利用柔性的长链大分子作为软段，以化学/物理交联为硬段为支撑，软段和硬段相互作用形成有压缩回复性的网络结构。有研究者将聚乙烯醇-聚乙烯共聚物和戊二醛悬浮液混合，然后通过冷冻-干燥的方法制成前驱气凝胶，最后采用加热交联的方法构建化学交联网络(Ru Xiao et al.ACS Appl.Mater.Interfaces2017,9,25533-25541)；制备得到的弹性气凝胶在60％形变下，经历500次压缩-回复循环过程，强度损失仅为13.6％，表现出非常好的回弹性。相比于有机-无机弹性气凝胶，交联大分子弹性气凝胶的机械性能更为优异；然而，这类气凝胶由纯有机化合物构建，其火安全性更差。因此，如何在保持交联大分子气凝胶优异回弹性能的同时，赋予其高阻燃性能，从而使其成为传统泡沫材料的理想替代品，至今少有报道。

发明内容

本发明的目的是针对现有弹性泡沫存在的问题，公开了一种柔性高阻燃性生物基气凝胶材料及其制备方法，该方法是以生物质大分子物质作为柔性链段，通过添加刚性的树脂预聚液作为交联剂和阻燃剂来制备柔性的、交联度可控、成型简单、不收缩且还能够同时具有优异阻燃性能、隔热性能以及机械性能的气凝胶。

为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种柔性高阻燃生物基气凝胶材料的制备方法，包括以下步骤：

步骤一、配制生物质大分子溶液；将生物质大分子溶液与合成树脂前驱体溶液按照一定比例相互均匀混合，得到混合液，然后将混合液快速置于-20～-200℃下单方向受冷，冷冻为固体；最后在冻干机中冷冻干燥即得到生物基气凝胶；

步骤二、将生物基气凝胶于150～200℃的干燥的真空环境或干燥的碱性真空环境下后交联处理0.5～50h，即制得柔性高阻燃生物基气凝胶材料。