[发明专利]一种食品安全药物残留检测的前处理方法

说明书

本发明提供了一种食品安全药物残留检测的前处理方法，包括以下步骤：（1）将均质组织样本先后用前处理剂、萃取剂处理；离心后吸取上清液于旋转蒸发瓶中旋干、氮吹仪吹干、或者以空气为气源的便携式浓缩仪吹干；萃取剂包括乙酸乙酯和与其互溶的疏水性有机溶剂；（2）向步骤（1）旋干后的旋转蒸发瓶中加入正己烷，震荡混合后再加入pH8.0的Tris‑HCl缓冲液充分混合，室温下离心后去除上清液，收集下层的待测物。该方法通过在乙酸乙酯中加入与其互溶的疏水性有机溶剂，改善其疏水性，使得在样本前处理过程中，不影响残留物萃取效率的前提下，避免萃取过程产生乳化现象，进而便于对后续残留物的检测，提高快速检测试剂盒的前处理效率。

技术领域

本发明属于食品安全检测领域，具体涉及一种食品安全药物残留检测的前处理方法。

背景技术

由于人们生活水平日益提高，对食品的质量和安全要求也越来越高。但是随着药物残留在动物饲养过程中的普遍应用，不可避免地造成动物源性食品中抗生素残留，人们对长期低水平摄入药物残留所致的各种慢性、远期、蓄积性和诱导人类致病菌产生耐药性等问题急需解决。因此能够快速、简捷、低成本检测药物残留是当今至关重要的问题。

人体长期摄入含少量药物残留的动物源性食品后，可造成药物积累，当达到一定浓度后，就会产生毒副作用，发生过敏反应、致癌、致畸、致突变等作用，促使病原菌产生耐药性，抑制胃肠道菌群的产生，对环境的生态毒理性。因此，为了保障人体健康，动物源性食品中抗生素残留量要加以严格控制。食品中抗生素等残留兽药的分析是对复杂基质中的低浓度待测组分进行定性和定量分析，通常需经过样本制备、纯化富集、分离检测和综合分析等步骤。动物源性食品中兽药残留量测定的前处理主要包括萃取和净化等步骤。抗生素等残留兽药在动物源性食品中的残留量一般都在微克到纳克级水平，这就要求前处理方法更加准确、快速、高效。

液液萃取法是对药物残留进行前处理的一种常用的方法，然而对于含有较多脂肪、血清的样本，这种方法在萃取的过程中容易产生乳化现象，无法获取到上清。针对这种现象，大多商业试剂盒采用破乳方法，比如重新震荡离心、加入盐溶液、加热等方式，从而增加了前处理的操作程序，提高了提取操作的繁琐性。

发明内容

为了解决以上现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种食品安全药物残留检测的前处理方法，解决样本液液萃取法过程中产生的乳化现象，提高前处理效率。

为了实现上述目的，本发明提供以下技术方案：

一种食品安全药物残留检测的前处理方法，包括以下步骤：

（1）将均质组织样本置于离心管中，加入前处理剂处理，然后加入萃取剂充分混合2-5min；于20-25℃的室温下以3000-5000r/min的转速离心5-15min，吸取离心后的上清液于旋转蒸发瓶中，将上清液用旋转蒸发仪旋干、氮吹仪吹干或者空气源的便携浓缩仪吹干；其中，所述萃取剂包括乙酸乙酯和与其互溶的疏水性有机溶剂，乙酸乙酯和与其互溶的疏水性有机溶剂的体积比为10:（1-50），与乙酸乙酯互溶的疏水性有机溶剂为一种溶剂或多种溶剂的混合物；

（2）向步骤（1）旋干后的旋转蒸发瓶中加入正己烷，震荡混合1-3min，然后再加入pH8.0的Tris-HCl缓冲液充分混合0.5-2min，室温下以3000-5000r/min的转速离心5-15min，去除上清液，收集下层的待测物。

优选的，与乙酸乙酯互溶的疏水性有机溶剂为环戊烷、环己烷、己烷、正戊烷、辛烷、庚烷、异丙醚、乙醚、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳或石油醚的一种或多种组合。

优选的，所述步骤（1）中均质组织样本与前处理剂的质量体积比g/mL为10:（1-20），所述前处理剂与萃取剂的体积比为1:（1-5）。

优选的，所述步骤（2）中正己烷和Tris-HCl缓冲液的体积比为（1-5）:2。