[发明专利]制备胡椒乙胺盐酸盐和黄连素的方法在审
申请号: | 201811454587.8 | 申请日: | 2018-11-30 |
公开(公告)号: | CN109320492A | 公开(公告)日: | 2019-02-12 |
发明(设计)人: | 和平;王丽萍;裴斐;金珊;任志林;付林 | 申请(专利权)人: | 湖北文理学院 |
主分类号: | C07D317/58 | 分类号: | C07D317/58;C07D455/03 |
代理公司: | 北京超凡志成知识产权代理事务所(普通合伙) 11371 | 代理人: | 宋南 |
地址: | 441000 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 胡椒乙胺 盐酸盐 制备 黄连素 盐酸水溶液 恶唑烷酮 剧毒物质 绿色环保 有机溶剂 冰盐浴 胡椒醛 盐酸化 抽滤 滴加 申请 应用 | ||
1.一种制备胡椒乙胺盐酸盐的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
A.将胡椒醛加入有机溶剂中,冰盐浴条件下搅拌,滴加2-恶唑烷酮溶液;
B.反应完全后,将反应体系倒入盐酸水溶液中进行盐酸化;
C.调节pH值,抽滤得到产物胡椒乙胺盐酸盐。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述有机溶剂选自苯、二氯甲烷、二氯乙烷、三氯甲烷、氯苯、甲基叔丁基醚、硝基苯;所述2-恶唑烷酮溶液中,溶剂为所述有机溶剂。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述有机溶剂中还加入催化剂,所述催化剂选自三氯化铝、氯化锌、三氯化铁、三溴化铝、氯化锡、三氟化硼、乙基二氯化铝、硫酸、盐酸、磷酸。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述催化剂与所述胡椒醛的摩尔比为1.5-3:1,所述2-恶唑烷酮与所述胡椒醛的摩尔比为1-1.2:1。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述步骤A中,体系温度降至5℃后,再滴加所述2-恶唑烷酮溶液,滴加所述溶液完毕后升至室温反应。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述盐酸水溶液的质量分数为25-35%。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述步骤B中,进行所述盐酸化时,控制倒入速度,维持体系温度不超过15℃。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述C中,调节pH值至1-2。
9.根据权利要求1-8任一项所述的方法,其特征在于,所述2-恶唑烷酮由乙醇胺和酸性催化剂反应制得,所述酸性催化剂选自硫酸、盐酸和磷酸。
10.一种制备黄连素的方法,其特征在于,所述方法包括:使用权利要求1-9任一项所述方法制备得到胡椒乙胺盐酸盐作为中间体。
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