[发明专利]一种棒状Co2+掺杂的NaYF4:Yb3+;Er3+纳米材料的制备方法及纳米材料

说明书

本发明公开了一种棒状Co²⁺掺杂的NaYF₄:Yb³⁺,Er³⁺发光纳米材料制备方法及其制备的发光纳米材料。制备方法包括以下步骤：(1)将不同比例的镧系稀土离子Ln³⁺和Co²⁺加入到盛有油酸和十八烯的容器中，加热溶解；(2)将含有NaOH和NH₄F的甲醇溶液逐滴缓慢加入步骤(1)得到的溶液中，升温反应；(3)向步骤(2)生成的纳米粒子中加入环己烷，乙醇，离心分离，洗涤两次后，超声分散在环己烷中，即得到Co²⁺掺杂的NaYF₄:Yb³⁺,Er³⁺发光纳米材料。本发明使用CoCl₂为前驱体，通过调节Co²⁺掺杂浓度，制备棒状的Co²⁺掺杂的NaYF₄:Yb³⁺,Er³⁺发光纳米材料，当Co²⁺掺杂浓度的增加，NaYF₄:Yb³⁺,Er³⁺纳米晶的上转换发光强度逐渐增强，当Co²⁺掺杂浓度为40％时，纳米晶的形貌为棒状，并且其相对于球状的纳米晶的荧光强度大，上转换发光强度强。

技术领域

本发明涉及上转换发光纳米材料的制备，具体涉及一种通过调控Co²⁺的掺杂量来制备一种棒状的上转换发光纳米材料的方法以及制备的发光纳米材料。

背景技术

镧系掺杂的上转换发光纳米粒子(UCNP)呈现更多的优点，如具有长的荧光寿命(微秒至毫秒)，窄的吸收和发射带宽(＜10nm)，高的量子产率，低毒性。在上转换发光过程中，使用生物组织窗口的近红外光激发，产生的光损伤小，由生物组织和水产生的光散射和吸收较少，荧光背景低，组织穿透度高。

稀土上转换发光材料(UCNP)发光过程不同于传统荧光试剂的下转换发光过程，它们能将近红外长波长激发辐射转换成短波长可见光。上转换过程即以连续吸收两光子或多光子为特点的非线形光学过程，由于这是一种通过吸收低能量光子，发射高能量光子的过程，与stokes规律相反，因此上转换也被称为反stokes发光。

目前，氟化物为基质的UCNP被认为是最理想的上转换发光材料，因为它们具有低光子能量和高化学稳定性。现有技术以NaYF₄为基质的UCNP，以油酸和十八烯为反应溶剂，调节反应时间及Na掺杂比例得到不同形貌的纳米晶体，如纳米球、纳米棒、纳米棱柱、纳米片及大的超晶格型纳米。通过掺杂不同稀土发光中心或调节稀土掺杂浓度，可以增加UCNP发光强度及实现多色上转换发光，这些在生物成像方面具有许多潜在应用。

发明内容

发明目的：本发明提供一种利用过渡金属Co²⁺作为掺杂元素，采用溶剂热法制备棒状Co²⁺掺杂的具有磁性和上转换发光性质的发光纳米材料的制备方法。本发明还提供了通过该方法制备的发光纳米材料。