[发明专利]一种手性掺杂剂H的合成方法在审

专利信息
申请号: 201811455989.X 申请日: 2018-11-30
公开(公告)号: CN109535170A 公开(公告)日: 2019-03-29
发明(设计)人: 游小迪;李秀娟 申请(专利权)人: 先尼科化工(上海)有限公司
主分类号: C07D493/04 分类号: C07D493/04
代理公司: 上海申新律师事务所 31272 代理人: 严罗一
地址: 201700 上海市*** 国省代码: 上海;31
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要:
搜索关键词: 手性掺杂剂 合成 己基 氯丙酸酯 苯氧基 羰基 大规模工业化生产 弱极性有机溶剂 对羟基苯甲酸 酰氯化反应 酰氯化试剂 后处理 反应条件 反应原料 绿色环保 目标产物 市场潜力 异山梨醇 酯化反应 苯甲酸 氯丙酸 三乙胺 总收率 应用
【权利要求书】:

1.一种手性掺杂剂H的合成方法,其特征在于,其合成路线如下:

并且,所述合成方法包括以下步骤:

S1:向第一反应容器中加入异山梨醇(1),对羟基苯甲酸(2),酸催化剂和非极性有机溶剂,进行酯化反应,后处理,制得中间体(3);

S2:向第二反应容器中加入4-((6-((3-氯丙酸)氧)己基)氧)苯甲酸(4),酰氯化试剂和弱极性有机溶剂,进行酰氯化反应,后处理,制得6-(4-(氯羰基)苯氧基)己基-3-氯丙酸酯(5);

S3:向第三反应容器中加入中间体(3),6-(4-(氯羰基)苯氧基)己基-3-氯丙酸酯(5),三乙胺和弱极性有机溶剂,反应完全,后处理,得到目标产物手性掺杂剂H。

2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,在步骤S1中,所述酸催化剂选自以下任一种:浓盐酸,浓硫酸,磷酸,硼酸,苯磺酸,对甲苯磺酸。

3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,在步骤S1中,所述非极性有机溶剂选自以下任一种或多种的组合:苯,甲苯,二甲苯,三甲苯,四氯化碳,环己烷。

4.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,在步骤S1中,异山梨醇(1)与对羟基苯甲酸(2)的摩尔比为1:2~2.25。

5.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,在步骤S2中,所述酰氯化试剂选自以下任一种:二氯亚砜,草酰氯,苯甲酰氯,三氯化磷,五氯化磷。

6.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,在步骤S2中,4-((6-((3-氯丙酸)氧)己基)氧)苯甲酸(4)与酰氯化试剂的摩尔比为1:1.2~1.5。

7.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,在步骤S2和S3中,所述弱极性有机溶剂选自以下任一种或多种的组合:二氧六环,四氢呋喃,乙酸乙酯,二氯甲烷,二氯乙烷,氯仿,醋酸异丙酯。

8.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,在步骤S3中,中间体(3)与6-(4-(氯羰基)苯氧基)己基-3-氯丙酸酯(5)的摩尔比为1:2.04~2.18。

9.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,在步骤S3中,中间体(3)与三乙胺的摩尔比为1:6~8。

10.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,在步骤S3中,还加入有机胺催化剂以参与反应;并且,中间体(3)与有机胺催化剂的摩尔比为9.4~9.5:1;其中,所述有机胺催化剂选自以下任一种或多种的组合:4-二甲氨基吡啶,吡啶,1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯,N,N-二异丙基乙胺,咪唑。

下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于先尼科化工(上海)有限公司,未经先尼科化工(上海)有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201811455989.X/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。

×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top