[发明专利]提取木犀草素类化合物和菜蓟苦素的方法

权利要求书

1.一种提取木犀草素类化合物和菜蓟苦素的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤:

A.将朝鲜蓟粉碎后用乙醇水溶液浸提后得到粗提液；

B.所述粗提液上样至AB-8型大孔树脂层析柱，依次用水、体积分数为20％、50％、80％的乙醇水溶液进行梯度洗脱，经色谱检测，收集洗脱液，浓缩冻干得到第一粗提物和第二粗提物；

C.所述第一粗提物用甲醇水溶液溶解后上样至RP-C18层析柱，依次用体积分数为30％、48％和100％的甲醇水溶液进行梯度洗脱，经色谱检测，收集洗脱液，浓缩冻干得到第一预分离物和第二预分离物；

D.将所述第一预分离物用乙腈水溶液溶解，使用Venusil MP C18色谱柱、以流动相A为乙腈、流动相B为甲酸水溶液作为流动相进行第一液相半制备，收集流分段，浓缩冻干得到第一目标化合物和第二目标化合物，所述第一目标化合物的结构式为：

所述第二目标化合物的结构式为：

其中，所述流动相B中甲酸水溶液的体积分数为0.1％；

所述第一液相半制备的洗脱梯度为：初始-40分钟，所述流动相A与所述流动相B的体积比为23:77；45分钟-55分钟，所述流动相A与所述流动相B的体积比为100:0；

E.将所述第二粗提物和所述第二预分离物用乙醇水溶液重结晶，然后用体积分数为50％的甲醇水溶液溶解，使用Venusil MP C18色谱柱、以流动相C为乙腈、流动相D为甲酸水溶液作为流动相进行第二液相半制备，收集流分段，浓缩冻干得到第三目标化合物，所述第三目标化合物的结构式为：

其中，所述流动相D中甲酸水溶液的体积分数为0.1％；所述第二液相半制备的洗脱梯度为：初始-40分钟，所述流动相C与所述流动相D的体积比为27:73；41分钟-50分钟，所述流动相C与所述流动相D的体积比为100:0。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述AB-8型大孔树脂层析柱的制作方法为：先将AB-8型大孔树脂颗粒用无水乙醇浸泡20-24h进行预处理，然后装柱，用水冲洗至无醇味。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述RP-C18层析柱的制备方法为：将RP-C18颗粒放入甲醇中进行超声处理，并不断搅拌，去除气泡；然后将处理好的所述RP-C18颗粒和甲醇一同装柱。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述RP-C18颗粒的规格为：40-60μm，

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述Venusil MP C18色谱柱的规格为：10mm×250mm，5μm。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤E中，所述乙醇水溶液的体积分数为50％。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤A中：所述朝鲜蓟与所述乙醇水溶液的料液比为1：8-10，浸提时间为70-72h。

8.根据权利要求1-7任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤A中乙醇水溶液的体积分数为70％。