[发明专利]提取木犀草素类化合物和菜蓟苦素的方法有效
申请号: | 201811457222.0 | 申请日: | 2018-11-30 |
公开(公告)号: | CN109320571B | 公开(公告)日: | 2021-09-10 |
发明(设计)人: | 王元清;曹清明;李群;王蔚婕;李安平 | 申请(专利权)人: | 中南林业科技大学 |
主分类号: | C07H17/07 | 分类号: | C07H17/07;C07H1/08;C07D307/93 |
代理公司: | 北京超凡志成知识产权代理事务所(普通合伙) 11371 | 代理人: | 赵志远 |
地址: | 410000 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 提取 木犀 草素类 化合物 菜蓟苦素 方法 | ||
本发明提供了一种提取木犀草素类化合物和菜蓟苦素的方法。所述方法:将朝鲜蓟粉碎后浸提后得到粗提液;上样至AB‑8型大孔树脂层析柱,收集洗脱液,浓缩冻干得到第一粗提物和第二粗提物;第一粗提物用甲醇水溶液溶解上样至RP‑C18层析柱,收集洗脱液,浓缩冻干得第一预分离物和第二预分离物;将第一预分离物用乙腈水溶液溶解,进行第一液相半制备,收集流分段,浓缩冻干得第一目标化合物和第二目标化合物;将第二粗提物和第二预分离物重结晶,用50%甲醇溶解,进行第二液相半制备,收集流分段,浓缩冻干得第三目标化合物。本申请提供的方法,从朝鲜蓟中有效分离出目标化合物,提取纯度高,提取方法简单,有利于朝鲜蓟的深度开发。
技术领域
本发明涉及提取纯化领域,具体而言,涉及一种提取木犀草素类化合物和菜蓟苦素的方法。
背景技术
朝鲜蓟为菊科菜蓟属多年生草本植物,又名菜蓟、洋蓟、菊蓟、荷花百合、法国百合,学名Cynara scolymus L.。原产于地中海沿岸,欧洲南部及北非,19世纪由法国传入中国上海,现主要分布在上海、浙江、云南、湖南、山东及北京等地。朝鲜蓟食用价值极高,有“蔬菜之皇”的美誉。
朝鲜蓟叶提取物长期以来一直用于民间医药,其体外和临床试验表明,朝鲜蓟提取物具有抗氧化、抑菌、抗癌抗肿瘤、保肝、降血糖、改善消化及改善高胆固醇血症等功效,愈创木烷半倍萜内酯作为其主要功效成分有望被开发为治疗炎症性疾病(如风湿性关节炎)、特异性抗乙型肝炎病毒、II型糖尿病相关的新型PTP-1B抑制剂、血管生成抑制剂和治疗多种癌症的新药物以及促进胃动力和治疗胃溃疡的新药物。
木犀草素是3',4',5,7-四羟基黄酮类化合物,其B环中的邻二酚羟基对黄酮类化合物的抗氧化活性起主要作用,它是朝鲜蓟中含量丰富,是主要的抗氧化成分,具有抗肿瘤、心脏保护作用、呼吸系统影响、免疫调节、抗炎作用。近年来,天然中草药活性成分的抗肝细胞癌作用成为国内外研究的热点,相关的研究表明木犀草素在抗肝细胞癌方面有多机制、多途径、多靶点的作用。
但是现有技术对于其有效成分的分离纯化研究有限,导致朝鲜蓟的深度开发利用难以开展。如何从朝鲜蓟中提取出愈创木烷半倍萜内酯等生物活性成分,对深度开发朝鲜蓟作物极其重要。
有鉴于此,特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种提取木犀草素类化合物和菜蓟苦素的方法,从朝鲜蓟中提取出目标化合物,而且快速有效、纯度高。
为了实现本发明的上述目的,特采用以下技术方案:
一种提取木犀草素类化合物和菜蓟苦素的方法,所述方法包括以下步骤:
A.将朝鲜蓟粉碎后用乙醇水溶液浸提后得到粗提液;
B.所述粗提液上样至AB-8型大孔树脂层析柱,依次用水、体积分数为20%、50%、80%的乙醇水溶液进行梯度洗脱,经色谱检测,收集洗脱液,浓缩冻干得到第一粗提物和第二粗提物;
C.所述第一粗提物用甲醇水溶液溶解后上样至RP-C18层析柱,依次用体积分数为30%、48%和100%的甲醇水溶液进行梯度洗脱,经色谱检测,收集洗脱液,浓缩冻干得到第一预分离物和第二预分离物;
D.将所述第一预分离物用乙腈水溶液溶解,使用Venusil MP C18色谱柱、以流动相A为乙腈、流动相B为甲酸水溶液作为流动相进行第一液相半制备,收集流分段,浓缩冻干得到第一目标化合物和第二目标化合物,所述第一目标化合物的结构式为:
所述第二目标化合物的结构式为:
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