[发明专利]从南山茶中提取双四氢呋喃类木脂素的方法

权利要求书

1.一种从南山茶中提取双四氢呋喃类木脂素的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤:

A.将南山茶饼用乙醇水溶液浸提，得到提取液；

B.将所述提取液减压蒸馏至无醇得到浓缩液，用乙酸乙酯萃取所述浓缩液，得到萃取液，将所述萃取液减压蒸馏至粘稠状得到萃取浓缩液；

C.以少量多次的方式将硅胶加入所述萃取浓缩液，进行拌样，然后烘干，得到处理样品；

D.以硅胶作为填料，干法上样进行柱层析，使用二氯甲烷-甲醇体系进行梯度洗脱，分段收集洗脱液，经薄层色谱分析和高效液相色谱分析，收集含有目标化合物的流份段；

E.使用C18色谱柱、乙腈水溶液作为流动相，对所述流份段进行恒定洗脱，分段收集洗脱液，经薄层色谱分析，收集仅含有目标化合物的流份段，浓缩冻干得到目标化合物，所述目标化合物的结构式为：

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤D中，所述梯度洗脱为：各洗脱段二氯甲烷-甲醇体系的体积比依次为20:1、8:1、5:1、3:1，每个体积比对应的洗脱段洗脱至洗脱液无色。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤D中，柱层析时，对层析柱进行加压处理；所述步骤D中，层析柱体积为1.25L，收集流份段时，以四分之一柱体积为一个收集单位，收集第22-23流份段。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述乙腈水溶液的体积分数为18-22％。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤E中，所述C18色谱柱规格为C18ME，20×250mm，填料粒径为10微米；所述乙腈水溶液的体积分数为20％，流速为20mL/min，检测器参数为UV254nm。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述目标化合物收集时间为18-22min。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述南山茶饼的制作方法为：将南山茶果晾干、去壳，以物理压榨法脱去油脂后晾干，粉碎即可。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述乙醇水溶液的体积分数为50-60％；所述浸提的方法为：料液比为1kg所述南山茶饼对应2-4L所述乙醇水溶液，在60-70℃条件下回流提取，过滤得到所述提取液。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤C和D中使用的硅胶相同且粒径均为200-300目。

10.根据权利要求1-9任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤C中，硅胶的加入量为：每3.5-4mL所述萃取浓缩液对应1g硅胶。