[发明专利]从南山茶中提取双四氢呋喃类木脂素的方法

说明书

本发明提供了一种从南山茶中提取双四氢呋喃类木脂素的方法。所述方法包括以下步骤:将南山茶饼用乙醇水溶液浸提得到提取液；将提取液减压蒸馏得浓缩液，用乙酸乙酯萃取浓缩液，得萃取液，将萃取液减压蒸馏得萃取浓缩液；将硅胶加入萃取浓缩液进行拌样，然后烘干得到处理样品；以硅胶作为填料，干法上样进行柱层析，用二氯甲烷‑甲醇体系进行梯度洗脱，分段收集洗脱液，经色谱分析，收集含有目标化合物的流份段；使用C18色谱柱、乙腈水溶液作为流动相，对流份段进行恒定洗脱，分段收集洗脱液，收集仅含有目标化合物的流份段，浓缩冻干得到目标化合物。本申请提供的方法首次从山茶属植物中有效提取出目标化合物，有利于南山茶的深度开发利用。

技术领域

本发明涉及化合物提取领域，具体而言，涉及一种从南山茶中提取双四氢呋喃类木脂素的方法。

背景技术

南山茶又名广宁红花油茶(Camellia semiserrata Chi.)，属于山茶科(Theaceae)山茶属(Camellia L.)植物，多年生乔木或灌木。南山茶主要分布在我国的广西东南部以及广东西部，它是油茶的一种重要栽培物种。经研究比较各类油茶发现，南山茶中的化学成分相对比较丰富。

木脂素是一类由苯丙素双分子聚合而成的天然成分，组成木脂素的单体有四种：桂皮酸(偶有桂皮醛)、桂皮醇、丙烯苯、烯丙苯。按基本碳架和缩合情况，木脂素可分为：简单木脂素、单环氧木脂素、木脂内酯、环木脂素、环木脂内酯、双环氧木脂素、联苯环辛烯型木脂素、新木脂素等。

木脂素存在于植物中，属于一种植物雌激素，具有清除体内自由基，抗氧化，抗肿瘤的作用。亚麻籽及芝麻中木脂素的含量较高，谷物类食物(如黑麦，小麦，燕麦，大麦等)，大豆和十字花科植物(如西兰花)和一些水果(如草莓)中也含木脂素。木脂素能结合雌激素受体，并干扰癌促效应。因此，可能对乳腺癌，前列腺癌和结肠癌等有防治作用。

分析南山茶中的有效活性物质，将木脂素类化合物从复杂多样的成分中分离提取出来，得到纯度较高的产品，对于南山茶的深度应用以及抗肿瘤事业的发展具有重要的作用。

有鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的目的在于提供一种从南山茶中提取双四氢呋喃类木脂素的方法，所述方法能够快速有效的从南山茶中提取出纯度很高的目标化合物。

为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：

一种从南山茶中提取双四氢呋喃类木脂素的方法，所述方法包括以下步骤:

A.将南山茶饼用乙醇水溶液浸提，得到提取液；

B.将所述提取液减压蒸馏至无醇得到浓缩液，用乙酸乙酯萃取所述浓缩液，得到萃取液，将所述萃取液减压蒸馏至粘稠状得到萃取浓缩液；

C.以少量多次的方式将硅胶加入所述萃取浓缩液，进行拌样，然后烘干，得到处理样品；

D.以硅胶作为填料，干法上样进行柱层析，使用二氯甲烷-甲醇体系进行梯度洗脱，分段收集洗脱液，经薄层色谱分析和高效液相色谱分析，收集含有目标化合物的流份段；

E.使用C18色谱柱、乙腈水溶液作为流动相，对所述流份段进行恒定洗脱，分段收集洗脱液，经薄层色谱分析，收集仅含有目标化合物的流份段，浓缩冻干得到目标化合物，所述目标化合物的结构式为：

该方法通过浸提-浓缩-萃取-柱层析-色谱制备的程序，有效的将目标化合物进行分离提取，目标化合物提取得率为60mg/kg以上，纯度高达97.4％以上。

优选地，所述步骤D中，所述梯度洗脱为：各洗脱段二氯甲烷-甲醇体系的体积比依次为20:1、8:1、5:1、3:1，每个体积比对应的洗脱段洗脱至洗脱液无色。