[发明专利]一种HPLC测定单链取代二甲基苄基氯化铵含量的方法

说明书

本发明涉及一种HPLC测定单链取代二甲基苄基氯化铵含量的方法。所述方法包括如下步骤：1)利用HPLC建立C₁₂‑二甲基苄基氯化铵的标准工作曲线；2)在与步骤1)相同条件下用HPLC检测含单链取代二甲基苄基氯化铵类化合物的试样；依据UV图谱确认所述试样中单链取代二甲基苄基氯化铵类化合物所属色谱峰；然后通过步骤(1)所得标准工作曲线计算得所述试样中各单链取代二甲基苄基氯化铵的初始浓度；3)将步骤2)中所得初始浓度代入修正系数矫正得最终浓度；所述修正系数K的计算公式为：其中，K是浓度修正系数；为C₁₂‑二甲基苄基氯化铵分子的不饱和度；Ω_{待测目标物}为所述试样中单链取代二甲基苄基氯化铵类化合物的不饱和度。

技术领域

本发明涉及色谱分析领域，更具体地，涉及一种HPLC测定单链取代二甲基苄基氯化铵含量的方法。

背景技术

季铵盐类化合物是一类重要的阳离子表面活性剂，具有一定的杀菌作用，因其杀菌谱广、作用强等优点被广泛应用于消毒产品、日化产品、印染、石油化工等领域。长链烷基季铵盐是季铵盐类化合物中重要的分支，其代表物质有苯扎氯铵(洁尔灭)、苯扎溴铵(新洁尔灭)、苄索氯铵等。其中，苯扎氯铵、苯扎溴铵在《中国药典》(2015)、USP30、BP2013、JP XVI各国药典均有记录，在临床领域应用十分广泛。上述这些物质结构均为二甲基苄基取代氯化铵，仅单链取代基不同，基本信息如表1所示：

表1 常见单链二甲基苄基氯化铵的基本信息

单链烷基取代二甲基苄基氯化铵作为季铵盐类表面活性剂的主要品种，一直是人们关注的重点。对于其性能改进的研究工作主要体现在通过化学键联结的方法提高表面活性。近年来，C₁₈-二甲基苄基氯化铵、苄索氯铵、椰油烷基二甲基苄基氯化铵等新型二甲基苄基氯化铵层出不穷。随着研究的不断深入和新型季铵盐化合物的应用日趋广泛，质量控制过程中对其含量测定的需求越来越多。

目前针对季铵盐类化合物的含量测试主要有化学分析法和仪器分析法。化学分析法原理是利用季铵盐与沉淀剂或阴离子试剂的化学反应，适用于测定已知相对分子质量的单一季铵盐含量测定。化学分析法的优点是普适性强，缺点是操作复杂、干扰严重、准确度不高。仪器分析法最常见的有液相色谱和气相色谱法，分析原理是利用标准对照品拟合曲线，外标曲线法定量。仪器分析法的优点是高效、快速、准确度高，缺点是标准对照品难以获得，方法普适性不高。因此，为了更好的把控生产、销售和使用过程中的质量，需要建立一种简单、快捷、准确且普适性强的含量测试方法。

发明内容

为解决现有技术的缺点和不足之处，本发明的目的在于提供一种HPLC测定单链取代二甲基苄基氯化铵含量的方法。

本发明的目的通过如下方案实现：

一种HPLC测定单链取代二甲基苄基氯化铵含量的方法，包括如下步骤：

1)利用HPLC建立C₁₂-二甲基苄基氯化铵的标准工作曲线；

2)在与步骤1)相同条件下用HPLC检测含单链取代二甲基苄基氯化铵类化合物的试样；比对所述试样HPLC图谱中各色谱峰的UV图谱和C₁₂-二甲基苄基氯化铵的UV图谱以确认所述试样中单链取代二甲基苄基氯化铵类化合物所属色谱峰；然后将所述试样中单链取代二甲基苄基氯化铵类化合物的色谱峰面积代入步骤(1)所得标准工作曲线计算得所述试样中单链取代二甲基苄基氯化铵类化合物的初始浓度；

3)将步骤2)中所得初始浓度代入修正系数矫正得所述试样中单链取代二甲基苄基氯化铵类化合物的最终浓度；

所述修正系数K的计算公式为：