[发明专利]制备愈创木烷型倍半萜化合物的方法有效

专利信息
申请号: 201811459462.4 申请日: 2018-11-30
公开(公告)号: CN109265420B 公开(公告)日: 2022-09-20
发明(设计)人: 严建业;王元清;曹清明;余凯;师明月 申请(专利权)人: 湖南中医药大学
主分类号: C07D307/93 分类号: C07D307/93
代理公司: 北京超凡志成知识产权代理事务所(普通合伙) 11371 代理人: 赵志远
地址: 410000 湖*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 制备 愈创木烷型 倍半萜 化合物 方法
【权利要求书】:

1.一种制备愈创木烷型倍半萜化合物的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:

A.将朝鲜蓟粉碎后用乙醇水溶液浸提后得到粗提液;

B.所述粗提液上样至AB-8型大孔树脂层析柱,依次用水、体积分数为20%、50%、80%的乙醇水溶液进行梯度洗脱,经色谱检测,收集含有目标化合物的洗脱液,浓缩冻干得到粗提物;

C.所述粗提物用体积分数为50%的甲醇水溶液溶解后上样至RP-C18层析柱,依次用体积分数为30%、48%和100%的甲醇水溶液进行梯度洗脱,经色谱检测,收集含有所述目标化合物的洗脱液,浓缩冻干得到预分离物;

D.将所述预分离物用乙腈水溶液溶解,使用VenusilMP C18色谱柱、以流动相A为乙腈、流动相B为甲酸水溶液作为流动相进行液相半制备,收集含有目标化合物的流分段,浓缩冻干得到目标化合物;所述Venusil MP C18色谱柱的规格为:10mm×250mm,5μm;所述流动相B中甲酸水溶液的体积分数为0.1%;所述液相半制备的洗脱梯度为:初始-40分钟,所述流动相A与所述流动相B的体积比为18:82;45分钟-55分钟,所述流动相A与所述流动相B的体积比为100:0;所述目标化合物的结构式为:

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述AB-8型大孔树脂层析柱的制作方法为:先将AB-8型大孔树脂颗粒用无水乙醇浸泡20-24h进行预处理,然后装柱,用水冲洗至无醇味。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述RP-C18层析柱的制备方法为:将RP-C18颗粒放入甲醇中进行超声处理,并不断搅拌,去除气泡;然后将处理好的所述RP-C18颗粒和甲醇一同装柱。

4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述RP-C18颗粒的规格为:40-60μm,

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤A中:所述朝鲜蓟与所述乙醇水溶液的料液比为1:8-10。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,浸提时间为70-72h。

7.根据权利要求1-6任一项所述的方法,其特征在于,所述乙醇水溶液的体积分数为70%。

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