[发明专利]从南山茶中提取木脂素的方法有效

专利信息
申请号: 201811459484.0 申请日: 2018-11-30
公开(公告)号: CN109369605B 公开(公告)日: 2021-02-09
发明(设计)人: 曹清明;徐诗艺;杨斯琪;李露;陆诗青 申请(专利权)人: 中南林业科技大学
主分类号: C07D319/20 分类号: C07D319/20
代理公司: 北京超凡志成知识产权代理事务所(普通合伙) 11371 代理人: 王术兰
地址: 410000 湖南*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 南山 提取 木脂素 方法
【权利要求书】:

1.一种从南山茶中提取木脂素的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:

A.将南山茶果晾干、去壳,以物理压榨法脱去油脂后晾干,粉碎,得到南山茶的茶饼,料液比为1kg所述南山茶的茶饼对应2-4L所述乙醇水溶液,在60-70℃条件下回流提取,过滤得到所述提取液;

B.将所述提取液减压蒸馏至无醇得到浓缩液,用乙酸乙酯萃取所述浓缩液,得到萃取液,将所述萃取液减压蒸馏至粘稠状得到萃取浓缩液;

C.以少量多次的方式将硅胶加入所述萃取浓缩液,进行拌样,然后烘干,得到处理样品;

D.以硅胶作为填料,干法上样进行柱层析,使用二氯甲烷-甲醇体系进行梯度洗脱,各洗脱段二氯甲烷-甲醇体系的体积比依次为20:1、8:1、5:1、3:1,每个体积比对应的洗脱段洗脱至洗脱液无色,分段收集洗脱液,经色谱分析,收集含有目标化合物的流份段;

E.使用C18色谱柱、乙腈水溶液作为流动相,所述乙腈水溶液的体积分数为22-28%,对所述流份段进行恒定洗脱,分段收集洗脱液,收集仅含有目标化合物的流份段,浓缩冻干得到目标化合物,所述目标化合物的结构式为:

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤C和D中使用的硅胶相同且粒径均为200-300目。

3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述步骤C中,硅胶的加入量为:每3.5-4mL所述萃取浓缩液对应1g硅胶。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤D中,柱层析时,对层析柱进行加压处理。

5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述步骤D中,收集流份段时,以四分之一柱体积为一个收集单位。

6.根据权利要求1-5任一项所述的方法,其特征在于,所述C18色谱柱规格为20×250mm,填料粒径为10微米。

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