[发明专利]从南山茶中提取木脂素的方法有效
申请号: | 201811459484.0 | 申请日: | 2018-11-30 |
公开(公告)号: | CN109369605B | 公开(公告)日: | 2021-02-09 |
发明(设计)人: | 曹清明;徐诗艺;杨斯琪;李露;陆诗青 | 申请(专利权)人: | 中南林业科技大学 |
主分类号: | C07D319/20 | 分类号: | C07D319/20 |
代理公司: | 北京超凡志成知识产权代理事务所(普通合伙) 11371 | 代理人: | 王术兰 |
地址: | 410000 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 南山 提取 木脂素 方法 | ||
本发明提供了一种从南山茶中提取木脂素的方法。所述方法包括以下步骤:将南山茶饼用乙醇水溶液浸提得到提取液;将提取液减压蒸馏得到浓缩液,用乙酸乙酯萃取浓缩液,得到萃取液,将萃取液减压蒸馏得到萃取浓缩液;将硅胶加入萃取浓缩液进行拌样,然后烘干得到处理样品;以硅胶作为填料,干法上样进行柱层析,使用二氯甲烷‑甲醇体系进行梯度洗脱,分段收集洗脱液,经色谱分析,收集含有目标化合物的流份段;使用C18色谱柱、乙腈水溶液作为流动相,对流份段进行恒定洗脱,分段收集洗脱液,收集仅含有目标化合物的流份段,浓缩冻干得到目标化合物。本申请提供的方法首次从山茶属植物中有效提取出目标化合物,有利于南山茶的深度开发利用。
技术领域
本发明涉及化合物提取领域,具体而言,涉及一种从南山茶中提取木脂素的方法。
背景技术
南山茶又名广宁红花油茶(Camellia semiserrata Chi.),属于山茶科(Theaceae)山茶属(Camellia L.)植物,多年生乔木或灌木。南山茶主要分布在我国的广西东南部以及广东西部,它是油茶的一种重要栽培物种。经研究比较各类油茶发现,南山茶中的化学成分相对比较丰富。
木脂素是一类由苯丙素双分子聚合而成的天然成分,组成木脂素的单体有四种:桂皮酸(偶有桂皮醛)、桂皮醇、丙烯苯、烯丙苯。按基本碳架和缩合情况,木脂素可分为:简单木脂素、单环氧木脂素、木脂内酯、环木脂素、环木脂内酯、双环氧木脂素、联苯环辛烯型木脂素、新木脂素等。
木脂素存在于植物中,属于一种植物雌激素,具有清除体内自由基,抗氧化,抗肿瘤的作用。亚麻籽及芝麻中木脂素的含量较高,谷物类食物(如黑麦,小麦,燕麦,大麦等),大豆和十字花科植物(如西兰花)和一些水果(如草莓)中也含木脂素。木脂素能结合雌激素受体,并干扰癌促效应。因此,可能对乳腺癌,前列腺癌和结肠癌等有防治作用。
分析南山茶中的有效活性物质,并将木脂素类化合物从中分离提取出来并得到纯度较高的产品,对于南山茶的深度应用以及抗肿瘤事业的发展具有重要的作用。
有鉴于此,特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从南山茶中提取木脂素的方法,所述方法能够快速有效的从南山茶中提取出纯度很高的目标化合物,提取得率高。
为了实现本发明的上述目的,特采用以下技术方案:
一种从南山茶中提取木脂素的方法,所述方法包括以下步骤:
A.将南山茶的茶饼用乙醇水溶液浸提,得到提取液;
B.将所述提取液减压蒸馏至无醇得到浓缩液,用乙酸乙酯萃取所述浓缩液,得到萃取液,将所述萃取液减压蒸馏至粘稠状得到萃取浓缩液;
C.以少量多次的方式将硅胶加入所述萃取浓缩液,进行拌样,然后烘干,得到处理样品;
D.以硅胶作为填料,干法上样进行柱层析,使用二氯甲烷-甲醇体系进行梯度洗脱,分段收集洗脱液,经色谱分析,收集含有目标化合物的流份段;
E.使用C18色谱柱、乙腈水溶液作为流动相,对所述流份段进行恒定洗脱,分段收集洗脱液,收集仅含有目标化合物的流份段,浓缩冻干得到目标化合物,所述目标化合物的结构式为:
该方法通过浸提-浓缩-萃取-柱层析-色谱制备的程序,有效的将目标化合物进行分离提取,提取得率为216mg/kg以上,纯度高达98.2%以上。
优选地,所述南山茶饼的制作方法为:将南山茶果晾干、去壳,以物理压榨法脱去油脂后晾干,粉碎即可。
通过晾干、去壳、脱油脂的方法制得茶饼,可以有效的提高提取得率。
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