[发明专利]一种大孔-微孔复合Silicalite-1分子筛片及其合成方法在审
| 申请号： | 201811460253.1 | 申请日： | 2018-11-30 |
| 公开（公告）号： | CN109384245A | 公开（公告）日： | 2019-02-26 |
| 发明（设计）人： | 许磊;张艳飞;张晓敏;李沛东;陈磊 | 申请（专利权）人： | 中国科学院大连化学物理研究所 |
| 主分类号： | C01B37/02 | 分类号： | C01B37/02;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 北京元周律知识产权代理有限公司 11540 | 代理人： | 校丽丽 |
| 地址： | 116023 *** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 分子筛 大孔 合成 微孔 复合孔道结构 纳米片 前驱体 尿素 晶体生长抑制剂 纳米片状分子筛 介孔二氧化硅 浸渍 形貌 大孔模板剂 分子筛原料 大孔孔径 合成成本 纳米片状 蒸汽辅助 模板剂 无机碱 有机胺 晶化 嵌有 铵盐 复合 构筑 调控 | ||
1.一种Silicalite-1分子筛，其特征在于，所述Silicalite-1分子筛具有大孔-微孔复合结构，并且所述晶体的b轴方向具有短的尺寸。
2.根据权利要求1所述的Silicalite-1分子筛，其特征在于，所述Silicalite-1分子筛的大孔的孔径范围是50至800纳米；
优选地，所述大孔的孔径为50至500纳米。
3.根据权利要求1所述的Silicalite-1分子筛，其特征在于，所述Silicalite-1分子筛晶体的b轴方向的尺寸为20至700纳米；
优选地，所述纳米Silicalite-1分子筛晶体的b轴方向的尺寸为100至500纳米。
4.一种Silicalite-1分子筛的制备方法，其特征在于，所述方法至少包括以下步骤：
(1)将有机胺模板剂、尿素、碱源和水混合均匀，得到混合溶液A；
(2)使所述混合溶液A与介孔二氧化硅接触，得到具有如下摩尔比的初始合成混合物B：
SiO2:xM2O:yR:zUrea:mH2O，其中：M2O为碱源，R为模板剂，Urea为尿素，x＝0～0.15，y＝0.05～0.2，z＝0～1.5，m＝0.5～5；
(3)将所述混合物B通过蒸汽辅助晶化法进行晶化；
(4)待所述步骤(3)晶化完成后，将固体产物经离心、水洗、干燥，即得Silicalite-1分子筛。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述晶化在温度为100～200℃，晶化时间12～50小时的条件下进行。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述模板剂R为四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵、四丙基溴化铵和四丙基氯化铵中的至少一种。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述碱源为氢氧化钠、氢氧化钾、四乙基氢氧化铵和四丙基氢氧化铵中的至少一种。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述介孔二氧化硅的形状为球形或椭球形。
9.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述介孔二氧化硅的平均粒径为0.05～2微米；
优选地，所述介孔二氧化硅的平均粒径为0.1～1微米。
10.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，通过调变所述介孔二氧化硅的粒径和晶化条件实现所述Silicalite-1分子筛b轴方向尺寸和大孔孔径的调控。
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