[发明专利]一种小麦粉及其制品中间苯二酚的高效液相色谱测定方法

权利要求书

1.一种小麦粉及其制品中间苯二酚的高效液相色谱测定方法，其特征在于，采用以下步骤：

（1）前处理：称取小麦粉或其制品样品，加入甲醇涡旋混匀，超声，加入亚铁氰化钾和乙酸锌，用甲醇定容至刻度，离心，取上清液过有机相滤膜，待上机；

（2）标准溶液的配制：准确称取10mg间苯二酚标准品于10mL 容量瓶中，甲醇定容至刻度，得到浓度为1mg/mL的标准储备液，工作溶液用甲醇逐级稀释；

（3）获得液相色谱图、回归方程：取步骤（2）中的系列标准工作溶液上机测定，得到标准溶液色谱图，以标准溶液峰面积为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准曲线，绘制标准曲线，得到线性回归方程；

（4）样品分析：用高效液相色谱仪配二极管阵列检测器和串联荧光检测器对样品进行分析检测。

2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，前处理的步骤为：称取5g样品于25mL比色管中，加入15mL甲醇涡旋混匀，超声15min, 加入1mL0.25 mol/L亚铁氰化钾和1mL1mol/L乙酸锌，用甲醇定容至刻度，摇匀，于7000r/min离心3min，取上清液过0.22μm有机相滤膜，待上机。

3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，高效液相色谱仪色谱柱的流动相为：甲醇/水、乙腈/水、甲醇/20mmol/L醋酸铵或乙腈/20mmol/L醋酸铵。

4.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，高效液相色谱仪型号：Waters 2695或Thermo Ultimate；色谱柱：C18-Amide柱长150mm，柱内径4.6mm，填料内径3μm，流动相：A为水，B为甲醇。

5.根据权利要求4所述的测定方法，其特征在于，流动相：A为水，B为甲醇，梯度洗脱的条件为：柱温：40℃；进样体积：10μL；流速：0.7mL/min；

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6.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，二极管阵列检测器检测波长273nm，荧光检测器激发波长273nm，发射波长304nm。