[发明专利]一种含硫氨基酸饲料添加剂及其制备方法

权利要求书

1.一种含硫氨基酸饲料添加剂及其制备方法，其特征在于该含硫氨基酸饲料添加剂的分子结构为：

该含硫氨基酸饲料添加剂的制备方法，具体制备步骤为：

(1)、将二异丙胺溶于四氢呋喃中，配置成溶液A；把正丁基锂溶于正己烷中，配置成溶液B；把溶液A和溶液B以相同的流速通过四氟泵送入反应温度为-10℃的碳化硅反应器中，物料在微反应器中均匀混合反应一段时间，收集反应后的物料为溶液C；把4-氯吡啶溶于四氢呋喃中，配置成溶液D；把溶液C和溶液D以相同的流速通过四氟泵送入反应温度为-10℃的碳化硅反应器中，物料在微反应器中均匀混合反应一段时间，收集反应后的物料为溶液E；把溶液E和N,N-二甲基甲酰胺分别通过四氟泵送入反应温度为-10℃的碳化硅反应器中，物料在微反应器中均匀混合反应一段时间，收集反应后的物料，倒入冰水中，在0℃条件下，缓慢滴加稀盐酸溶液，调节反应液pH为中性，然后用二氯甲烷萃取反应液多次，浓缩反应液后加入甲苯和正己烷的混合溶液(V甲苯：V正己烷＝1:2)重结晶得到3-醛基-4-氯吡啶；

(2)把3-醛基-4-氯吡啶，Boc-哌嗪和磷酸钾加入甲苯中，在氮气保护下，搅拌均匀后加入醋酸钯和三苯基膦，继续通入氮气，一边通入氮气，一边排除氮气，使反应体系中的空气充分排出，然后反应温度缓慢升高至70℃，维持该温度反应至原料反应完全，反应温度降至室温，缓慢滴加质量分数为10％的稀盐酸溶液，滴加完后继续升温至50℃，反应一段时间后降至室温，过滤反应液，向反应液中加入降低溶解度试剂，以降低产物在甲苯中的溶解性，是产物的盐酸盐充分溶解到水相，分出水相，再用饱和氢氧化钠溶液调节反应液的pH为11，用氯仿萃取水相，合并有机相，并用饱和氯化钠溶液洗涤有机相三次，浓缩有机相后得到3-醛基-4-哌嗪基-吡啶；

(3)把3-醛基-4-哌嗪基-吡啶和乙二硫醇加入乙腈中，再加入光催化剂，在LED蓝光照射下反应至原料反应完全，把反应液加入饱和氯化钠溶液中，在用氯仿萃取反应液多次，合并有机相，浓缩后得到3-(1,3-二噻烷-2-基)-4-哌嗪基-吡啶；或者把3-醛基-4-哌嗪基-吡啶和乙二硫醇加入甲苯中，再加入氢氧化钠，在加热反应至原料反应完全，把反应液加入饱和氯化钠溶液中，在用氯仿萃取反应液多次，合并有机相，浓缩后得到3-(1,3-二噻烷-2-基)-4-哌嗪基-吡啶；

(4)将3-(1,3-二噻烷-2-基)-4-哌嗪基-吡啶、半胱氨酸和缩合试剂加入到N,N-二甲基甲酰胺中，室温反应至3-醛基-4-哌嗪基-吡啶反应完全，向反应液中加入饱和氯化钠溶液洗涤反应液，用二氯甲烷萃取，合并有机相，再用饱和氯化钠溶液洗涤有机相，蒸除有机相中溶剂得到产物粗品，粗品用甲醇和水的混合液重结晶得到白色固体3-(1,3-二噻烷-2-基)-4-(4-(2-氨基-4-(甲硫基)丁酰基)哌嗪-1-基)吡啶。

2.根据权利要求1所述的一种含硫氨基酸饲料添加剂的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的溶液A和B的反应时间为0.5min；所述的溶液C和D的反应时间为1.0min；所述的4-氯吡啶与N,N-二甲基甲酰胺的投料量摩尔比为1:2.5～6；所述的溶液E与N,N-二甲基甲酰胺的反应时间为2.0min。

3.根据权利要求1所述的一种含硫氨基酸饲料添加剂的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的降低溶解度试剂为2-甲基四氢呋喃，3-甲基四氢呋喃，3-羟基四氢呋喃，四氢糠醇。

4.根据权利要求1所述的一种含硫氨基酸饲料添加剂的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述的光催化剂为亚甲蓝或罗丹明B。

5.根据权利要求1所述的一种含硫氨基酸饲料添加剂的制备方法，其特征在于步骤(4)中所述的缩合试剂为TBTU和三乙胺的组合、HATU和三乙胺的组合或CDI。

6.根据权利要求1所述的一种含硫氨基酸饲料添加剂的制备方法，其特征在于制备过程中的具体合成路线为：

7.如权利要求1所述的一种含硫氨基酸饲料添加剂可以与脲酶蛋白靶点中的镍离子发生作用，对脲酶具有一定抑制作用。