[发明专利]一种一氧化锰负极材料的制备方法有效

专利信息
申请号: 201811464056.7 申请日: 2018-12-03
公开(公告)号: CN109599554B 公开(公告)日: 2021-06-22
发明(设计)人: 柳红东;林烨;胡荣;阮海波 申请(专利权)人: 重庆文理学院
主分类号: H01M4/50 分类号: H01M4/50;H01M10/0525;C01G45/02
代理公司: 重庆晶智汇知识产权代理事务所(普通合伙) 50229 代理人: 李靖
地址: 40216*** 国省代码: 重庆;50
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摘要:
搜索关键词: 一种 氧化锰 负极 材料 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种一氧化锰负极材料的制备方法,其特征在于,它是以高锰酸钾、水、盐酸溶液、二甲基咪唑、聚乙烯吡咯烷酮、甲醇、硝酸锌为原料,分别经过如下步骤:

(1)α-MnO2的制备:取高锰酸钾与去离子水置于适宜容器中,搅拌转速为120~300r/min,搅拌时间10~15分钟,使其溶解,然后加入盐酸溶液,继续搅拌5~8分钟,然后转移至高压釜中,设置温度为155~165℃,反应5~7小时,反应结束后,离心分离,所述离心转速为9000~11000r/min,离心时间为3~5分钟;离心结束,收集沉淀,依次用去离子水和无水乙醇各洗涤三次,所述沉淀的质量与去离子水的体积比为1 g:60~100 mL,所述沉淀的质量与无水乙醇的体积比为1 g:60~100 mL;洗涤后的沉淀物置于55~65℃下干燥5~7小时,即得α-MnO2;其中所述盐酸浓度为3mol/L,所述高锰酸钾的质量与去离子水的体积比为1 g:100~160 mL,所述高锰酸钾的质量与盐酸溶液的体积比为1 g:12~15 mL;

(2)溶液A的制备:取二甲基咪唑和聚乙烯吡咯烷酮在磁力搅拌下溶解于甲醇中;

(3)溶液B的制备:取硝酸锌和α-MnO2在磁力搅拌下溶解于甲醇中,搅拌转速为120~300r/min,搅拌时间为3~5分钟;其中,所述二甲基咪唑的质量、聚乙烯吡咯烷酮的质量和甲醇的体积比为0.6~1.8 g:0.3~0.9 g:10~30 mL;所述硝酸锌的质量、α-MnO2的质量和甲醇的体积比为0.2~0.6 g:0.04~0.12 g:20~60 mL;

(4) 溶液C的制备: 将上述制得的溶液A和溶液B混合,搅拌转速为200~300r/min,搅拌时间为20~24小时,即得溶液C,其中所述溶液A和溶液B的体积比为1:2;

(5) 离心分离: 将溶液C置于离心机中,设置转速9000~11000r/min,离心时间为3~5分钟,离心结束,收集沉淀,用甲醇洗涤沉淀三次,所述沉淀的质量与甲醇的体积比为1 g:120~200 mL,洗涤结束,收集沉淀;

(6) 真空干燥:取上述沉淀,置于真空干燥箱中,干燥温度为60~80℃,干燥12~24小时,即得α-MnO2-ZIF-8粉末,备用;

(7) 煅烧:取上述制得的α-MnO2-ZIF-8粉末,在氩气气氛下,以2℃/min的升温速度,升温至200~300℃煅烧1~2小时,随后在900~1000℃煅烧3~5小时,煅烧结束,冷却至室温后取出,即得一氧化锰负极材料;该一氧化锰负极材料的颗粒呈现多面体形貌,尺寸均匀,直径在250~450nm。

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