[发明专利]一种一氧化锰负极材料的制备方法

说明书

一种一氧化锰负极材料的制备方法是以高锰酸钾、水、盐酸溶液、二甲基咪唑、聚乙烯吡咯烷酮、甲醇、硝酸锌为原料，分别经过α‑MnO₂的制备、溶液A的制备、溶液B的制备、溶液C的制备、离心分离、真空干燥、煅烧等步骤。本发明制得的一氧化锰复合电极材料纯度高，纯度可高达100%，尺寸小且尺寸均匀，同时颗粒分散性好，不会发生团聚现象，结构稳定，在制备煅烧过程中无垮塌现象，产品收率高，微观上具有类似纳米立方体颗粒特定结构形貌，有效提高了一氧化锰负极材料电化学稳定性和循环性能；本发明制得的一氧化锰复合电极材料具有优异的储锂性能，氧化锰负极材料在200mA/g电流密度下，首次放电容量达到897mAh/g，循环100次后，容量出现稳步上升，甚至升高到1334 mAh/g。

技术领域

本发明属于新材料技术领域，具体涉及一种一氧化锰负极材料的制备方法。

背景技术

由于太阳能和风能等绿色能源的开发和电动汽车的应用，电化学储能正变得越来越重要。相比于其他电化学储能系统，锂离子电池能量密度高，循环性能优越，可快速充放电，使用寿命长，且绿色环保，是被认为最有前途的储能装置。为应用于混合电动汽车和电动汽车，要求锂电池有更高的能量密度，更高的使用寿命，更宽的工作温度使用窗口。锂离子电池主要由正极、负极和电解液组成，电池性能主要取决于电极材料和电解液，其中负极材料的性能提高是关键问题。石墨是最早应用于锂离子电池的碳负极材料。石墨的理论容量（372mAh/g）低，难以满足人们对更高容量的需求，因此研究新型负极材料刻不容缓。

一氧化锰由于具有相对较宽的电压窗口（1.032V），且环境友好、价格低廉等优点，因此成为一种比较有前景的锂离子电池负极材料。但同时一氧化锰存在导电性较差和充放电过程中体积膨胀剧烈的缺点，导致其首次不可逆容量高、循环稳定性较差，限制了其作为锂离子电池负极材料的应用。

目前一氧化锰的制备仍然存在制备过程骨架大，整体均匀性差，制得电极材料纯度低，尺寸大，尺寸不均匀，颗粒分散性差，结构稳定性差，在煅烧过程中容易出现垮塌现象，收率低，电化学稳定性和循环性等不够理想。

发明内容

本发明目的在于提供一种性能优异的一氧化锰负极材料的制备方法。

本发明目的通过如下技术方案实现：

一种一氧化锰负极材料的制备方法，其特征在于，它是以高锰酸钾、水、盐酸溶液、二甲基咪唑、聚乙烯吡咯烷酮、甲醇、硝酸锌为原料，分别经过α-MnO₂的制备、溶液A的制备、溶液B的制备、溶液C的制备、离心分离、真空干燥、煅烧等步骤。

进一步具体来说，上述α-MnO₂的制备是取高锰酸钾与去离子水置于适宜容器中，搅拌转速为120~300r/min，搅拌时间10~15分钟，使其溶解，然后加入盐酸溶液，继续搅拌5~8分钟，然后转移至高压釜中，设置温度为155~165℃，反应5~7小时，反应结束后，离心分离，所述离心转速为9000~11000r/min，离心时间为3~5分钟；离心结束，收集沉淀，依次用去离子水和无水乙醇各洗涤三次，所述沉淀的质量（g）与去离子水的体积（ml）比为1:60~100，所述沉淀的质量（g）与无水乙醇的体积（ml）比为1:60~100；洗涤后的沉淀物置于55~65℃下干燥5~7小时，即得α-MnO₂；其中所述盐酸浓度为3mol/L，所述高锰酸钾的质量（g）与去离子水的体积（ml）比为1:100~160，所述高锰酸钾的质量（g）与盐酸溶液的体积（ml）比为1:12~15。