[发明专利]一种基于半花菁结构测次氯酸根离子的近红外荧光探针、其制备方法及应用在审
| 申请号： | 201811464711.9 | 申请日： | 2018-12-03 |
| 公开（公告）号： | CN109266331A | 公开（公告）日： | 2019-01-25 |
| 发明（设计）人： | 许志红;王阳;侯旭锋;郭锐;周起航;胡珊珊;李陈明;刘高兵;魏点点;张文凯;高宁双 | 申请（专利权）人： | 许昌学院 |
| 主分类号： | C09K11/06 | 分类号： | C09K11/06;C07D405/06;G01N21/64;G01N21/78 |
| 代理公司： | 郑州联科专利事务所(普通合伙) 41104 | 代理人： | 时立新;张丽 |
| 地址： | 461000 河*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 次氯酸根离子 近红外荧光探针 制备 有机合成技术 成功应用 干扰离子 共轭结构 环境样品 缓冲体系 颜色变化 荧光探针 灵敏度 显著性 检测 荧光 双键 探针 乙腈 母体 断裂 应用 响应 | ||
1.一种基于半花菁结构测次氯酸根离子的近红外荧光探针，其特征在于，该测次氯酸根离子的近红外荧光探针分子式为C27H26NO3+，结构式如下：
。
2.权利要求1所述的基于半花菁结构测次氯酸根离子的近红外荧光探针的制备方法，其特征在于，它包括以下步骤：
1）环己酮与三氯氧磷反应得到化合物1；
2）化合物1与1,3,3-三甲基-2-亚甲基吲哚啉反应得到化合物2；
3）化合物2与化合物3反应得到化合物4；
4）化合物4与二氧化硒反应得到目标产物测次氯酸根离子的近红外荧光探针；
其中，化合物1、化合物2、化合物3和化合物4的结构式分别如下所示：
1 2
。
3 4
3.根据权利要求2所述基于半花菁结构测次氯酸根离子的近红外荧光探针的制备方法，其特征在于，步骤1）具体为：将环己酮、三氯氧磷和溶剂N,N-二甲基甲酰胺于45~55℃加热反应3-5 h，反应结束后冰浴静置，析出的固体即为化合物1；三氯氧磷和环己酮的摩尔比为2︰1。
4.根据权利要求2所述基于半花菁结构测次氯酸根离子的近红外荧光探针的制备方法，其特征在于，步骤2）具体为：在氮气保护下，将化合物1、1,3,3-三甲基-2-亚甲基吲哚啉、乙酸钠和碘化钾溶于乙酸酐和乙酸组成的混合溶液中，然后于75~85℃加热反应1-2 h，反应结束后静置冷却，析出的固体即为化合物2；化合物1、1,3,3-三甲基-2-亚甲基吲哚啉、乙酸钠和碘化钾的摩尔比为1︰2︰1︰1。
5.根据权利要求2所述基于半花菁结构测次氯酸根离子的近红外荧光探针的制备方法，其特征在于，步骤3）具体为：在氮气保护下，将化合物3和K2CO3溶于乙腈中获得溶液a，将化合物2溶于乙腈中获得溶液b，将溶液a和溶液b混合后于45~55℃加热反应10-15h，反应结束后，减压蒸除溶剂，并经硅胶柱色谱分离纯化，得到化合物4；化合物3、K2CO3和化合物2的摩尔比为1︰2︰1。
6.根据权利要求2所述的基于半花菁结构测次氯酸根离子的近红外荧光探针的制备方法，其特征在于，所述步骤4）具体为：在氮气保护下，将SeO2和化合物4加入到乙酸中，并将反应溶液在室温下搅拌0.5~1.5小时，过滤混合物，减压蒸除溶剂，并经硅胶柱色谱分离纯化，得到基于半花菁结构测次氯酸根离子的近红外荧光探针；SeO2和化合物4的摩尔比为5︰1。
7.权利要求1所述基于半花菁结构检测次氯酸根离子的荧光探针的应用，其特征在于，该探针用于待测样品中次氯酸根离子含量的目视定性检测。
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