[发明专利]聚酯材料中的单体残留的检测方法

权利要求书

1.一种聚酯材料中的单体残留的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：

将待测样品溶于第一溶剂中，加入内标物，然后加入沉淀剂和萃取剂的混合物，待有沉淀析出，取上清液；其中，所述第一溶剂为二氯甲烷，所述内标物为2,6-二甲基吡喃酮，所述沉淀剂为环己烷，所述萃取剂为丙酮；及，

用色谱法对所述上清液进行检测，并计算得到所述单体的含量，所述色谱柱选自HP-5色谱柱、DB-5色谱柱、HP-Ultra 2色谱柱、SPB-5色谱柱、Rtx-5色谱柱及SE-54色谱柱中的一种，所述采用气相色谱对所述上清液进行检测过程中的工艺参数为：初始柱温为40～60℃，然后以5℃/min～20℃/min升温至200℃，再以20℃/min升温280℃；

其中，所述沉淀剂和萃取剂的混合物中，所述沉淀剂和萃取剂的体积比为4～6:1；所述聚酯材料中的单体残留的检测方法能同时检测乙交酯、己内酯和丙交酯。

2.根据权利要求1所述的聚酯材料中的单体残留的检测方法，其特征在于，所述将待测样品溶于第一溶剂中，加入内标物的步骤包括：

将所述待测样品溶于第一溶剂得到样品液，将所述内标物溶于第二溶剂中得到内标物溶液，然后将所述内标物溶液加入所述样品液中，其中，所述第一溶剂与所述第二溶剂相同。

3.根据权利要求2所述的聚酯材料中的单体残留的检测方法，其特征在于，所述第二溶剂为二氯甲烷。

4.根据权利要求2所述的聚酯材料中的单体残留的检测方法，其特征在于，所述样品液的浓度为5～9.375mg/mL，所述内标物溶液的浓度为200～400μg/mL，所述样品液与所述内标物溶液的体积比为4:1。

5.根据权利要求1所述的聚酯材料中的单体残留的检测方法，其特征在于，所述采用气相色谱对所述上清液进行检测过程中的工艺参数为：进样室温度为200～240℃，检测器温度为240～280℃，柱流速为0.8～1.2mL/min，进样量2～5μL，分流比10:1～30:1，尾吹气为25mL/min，氢气流量为30～40mL/min，空气流量为300～400mL/min。

6.根据权利要求1所述的聚酯材料中的单体残留的检测方法，其特征在于，所述色谱柱的初始柱温为40℃，然后以5℃/min～20℃/min升温至200℃，再以20℃/min升温280℃。

7.根据权利要求1所述的聚酯材料中的单体残留的检测方法，其特征在于，所述用色谱法对所述上清液进行检测，并计算得到所述单体的含量的步骤包括：

制定标准曲线并拟定标准线性方程，所述标准曲线以峰面积比值为横坐标，以浓度比值为纵坐标；及，

根据所述色谱法对所述上清液进行检测，得到峰面积，将所述峰面积带入所述标准线性方程中，计算得到所述单体的含量。

8.根据权利要求7所述的聚酯材料中的单体残留的检测方法，其特征在于，所述制定标准曲线并拟定标准线性方程的步骤包括：

配制多个不同浓度的聚酯单体标准品的标准工作液，每个所述标准工作液含有所述内标物及所述沉淀剂和萃取剂的混合物；

采用色谱法对每个所述标准工作液进行测试，获取每个所述标准工作液中的所述聚酯单体标准品对应的峰面积和所述内标物对应的峰面积；及，

以所述聚酯单体标准品对应的峰面积和所述内标物对应的峰面积的比值为横坐标，所述标准工作液中的所述聚酯单体标准品的浓度和所述内标物的浓度的比值为纵坐标，建立标准曲线，并根据所述标准曲线拟定标准线性方程。