[发明专利]聚酯材料中的单体残留的检测方法

说明书

本发明涉及一种聚酯材料中的单体残留的检测方法，该方法包括将待测样品溶于第一溶剂中，加入内标物，然后加入沉淀剂和萃取剂的混合物，待有沉淀析出，取上清液；内标物为2,6‑二甲基吡喃酮或二苯醚，所沉淀剂为环己烷、正己烷或无水乙醇，萃取剂为丙酮或三氯甲烷的步骤及用色谱法对上清液进行检测，并计算得到单体的含量的步骤。上述检测方法能够较为准确地检测出聚酯材料中的单体残留。

技术领域

本发明涉及高分子聚合物化学分析领域，特别是涉及一种聚酯材料中的单体残留的检测方法。

背景技术

目前，聚合物在植入式医疗器械的应用越来越广泛。例如，聚乳酸(PLA)由于具有良好的生物相容性和生物可降解性而广泛应用于植入式医疗器械中。

聚酯材料在合成的过程中，不可避免地存在残留单体。以L-聚乳酸和乙交酯-己内酯共聚物的合成为例，L-聚乳酸合成工艺是以L-丙交酯单体为原料开环聚合得到，而乙交酯-己内酯共聚物合成工艺是以乙交酯和己内酯为原料，然后加入引发剂通过开环聚合反应得到共聚物。在产物中除了合成目标聚合物外，还会有极少量的单体残留。在合成L-聚乳酸中，丙交酯的开环聚合是一个可逆反应，PLA中残留丙交酯的浓度在平衡时为3％～6％，纯化后丙交酯单体的浓度降低至0.3％以下。残留的丙交酯含量对最终PLA产品的性能有很大影响。例如，在由PLA和蛋白质组成的药物递送系统中，即使非常少量(＜1％w/w)的残留丙交酯也可在加工过程中与药物反应，从而在植入物材料中形成被认为是杂质的缀合物。残留的丙交酯还会加快PLA产物的水解降解速率。相似之处，在乙交酯-己内酯共聚物中也会有乙交酯单体和己内酯单体残留。这些单体本身其实并无毒性，但单体的存在会加快母体降解，降低可降解高分子机械的强度和热稳定性，从而会影响聚合物的缓控释效果，同时还可能会产生非感染性炎症。在植入式医疗器械中，这些残留的单体也会对器械的力学性能产生不利影响。

因此，对这些单体的定量分析和控制这些单体残留就尤为重要，然而目前的定量分析方法测试还不够准确，难以检测聚酯材料中的微量的残留单体。

发明内容

基于此，有必要提供一种较为准确的聚酯材料中的单体残留的检测方法。

一种聚酯材料中的单体残留的检测方法，包括如下步骤：

将待测样品溶于第一溶剂中，加入内标物，然后加入沉淀剂和萃取剂的混合物，待有沉淀析出，取上清液；其中，所述内标物为2,6-二甲基吡喃酮或二苯醚，所述沉淀剂为环己烷、正己烷或无水乙醇，所述萃取剂为丙酮或三氯甲烷；及，

用色谱法对所述上清液进行检测，并计算得到所述单体的含量。

在其中一个实施例中，所述将待测样品溶于第一溶剂中，加入内标物的步骤包括：

将所述待测样品溶于第一溶剂得到样品液，将所述内标物溶于第二溶剂中得到内标物溶液，然后将所述内标物溶液加入所述样品液中，其中，所述第一溶剂与所述第二溶剂相同。

在其中一个实施例中，所述第一溶剂与所述第二溶剂均为三氯甲烷或二氯甲烷。

在其中一个实施例中，所述样品液的浓度为5～9.375mg/mL，所述内标物溶液的浓度为200～400μg/mL，所述样品液与所述内标物溶液的体积比为4:1。

在其中一个实施例中，沉淀剂和萃取剂的混合物中，所述沉淀剂和萃取剂的体积比为4～6:1。

在其中一个实施例中，所述用色谱法对所述上清液进行检测，并计算得到所述单体的含量的步骤中，采用气相色谱对所述上清液进行检测，所使用的色谱柱选自HP-5色谱柱、DB-5色谱柱、HP-Ultra 2色谱柱、SPB-5色谱柱、Rtx-5色谱柱及SE-54色谱柱中的一种。