[发明专利]爆轰合成金刚石的连续提纯工艺及其装置

权利要求书

1.爆轰合成金刚石的连续提纯工艺，将爆轰灰与纯度为95％-98％浓硫酸混合成原料浆料，按一定的流量从底部或下部注入反应釜，50％-60％高氯酸根据物料处理量从反应釜底部注入反应釜，混合搅拌充分发生氧化反应；反应物根据进料量和反应釜容量限定从底部或下部进入下一级反应釜中，从下一级反应釜底部补充高氯酸；经连续分级提纯直至物料颜色从黑色变为灰白色止。

2.根据权利要求1所述的连续提纯工艺，所述氧化反应的温度为200-320℃，其中各级反应釜之间的物料管道和储料罐都需要进行保温处理。

3.根据权利要求1所述的连续提纯工艺，所述反应的时间指物料从进入第一级提纯反应器到完成反应离开最后一级反应器的停留时间，为1-6小时。

4.根据权利要求1所述的连续提纯工艺，所述高氯酸是通过文丘里管由高速小流量压缩空气带入反应釜，所述原料浆料通过耐酸隔膜泵送入反应釜；所述氧化反应过程中挥发出的酸性气体通过冷凝回收液体后去尾气吸收。

5.根据权利要求4所述的连续提纯工艺，所述冷凝回收为由带有冷凝液引出口的冷凝管使其中气体进入负压尾气管路做吸收处理，一部分液体返回反应釜，一部分导出，以保证反应物料的浓度，防止过于黏稠影响搅拌和流动。

6.根据权利要求1所述的连续提纯工艺，所述物料颜色从黑色变为灰白色再进入最后一级反应釜中，不添加高氯酸，直接搅拌反应。

7.根据权利要求1所述的连续提纯工艺，所述工艺还包括提纯后物料的处理，所述处理包括沉降分离和洗涤干燥。

8.根据权利要求7所述的连续提纯工艺，所述沉降分离为将提纯后的物料引入沉降槽中，待分层后移走上层母液回收处理，下层为氧化提纯后的浆状金刚石粉末。

9.根据权利要求8所述的连续提纯工艺，所述洗涤干燥为将浆状金刚石粉末用蒸馏水反复洗涤到pH为6.0-7.0，放入烘箱中烘干，即得到金刚石干粉。

10.爆轰合成金刚石的连续提纯装置，其特征在于：包括若干级串联的加热提纯反应釜，所述反应釜内部有搅拌装置，上部设有出料口、插接温度计接口和连接冷凝装置的冷凝回收口，下部侧壁或底部有原料进料口，底部有排污口和高氯酸进料口，所述高氯酸进料口通过文丘里管进料并与高氯酸储存罐相连，其中第一级反应釜的原料进料口通过耐酸隔膜泵与酸浆料储存罐相通，所述串联为上一级提纯反应釜的出料口通过耐酸隔膜泵与下一级提纯反应釜的原料进料口相连通。

11.根据权利要求10所述的连续提纯装置，其特征在于：所述上一级提纯反应釜的出料口与下一级进料耐酸隔膜泵之间的连接管路上，连接有缓冲槽。

12.根据权利要求10所述的连续提纯装置，其特征在于：所述隔膜泵与反应釜之间装有止回阀。

13.根据权利要求10所述的连续提纯装置，其特征在于：所述反应釜外侧壁中部有加热带。

14.根据权利要求10所述的连续提纯装置，其特征在于：所述反应釜为石英玻璃材质，与反应釜连接的所有管件为石英玻璃、巴氏合金或聚四氟乙烯材质。